新规范

.1.1开机后，将仪器预热约30min

.1开机后，将 1.2设置光谱仪工作参数，选择检测样品和制样方式与定标数据库建立时一致的数据库，数据 立参见附录A，数据库的验证参见附录B

7.2.1将装有样品的旋转杯放在检测区，光谱仪扫描参比后扫描样品，进行第一次样品光谱采集。 7.2.2将试样从样品杯中取出，用擦镜纸清理干净样品杯，重复7.2.1进行下一次样品光谱采集。 .2.3 根据样品的均匀性程度选择单个样品的采集次数。 7.2.4光谱测量完毕，检查重复采集光谱的标准偏差，光谱的标准偏差均不超过0.005A，如超过0.005A 则重新进行光谱采集。将符合要求的样品红外光谱保存到指定目录。 7.2.5多份试样检测结果的极差不超过3，超过极差时则再增加2份试样

同一操作者，使用同一台仪器 旅游标准，对同一试样进行重复测定所得的两个结果之差的绝对值不应超 过1%。

同一操作，使用同一台仅器，对同一试样进行重复测定所得的两个结果之差的绝对值不 1%。

不同实验室，不同操作者使用不同的设备，测定的两个独立结果之差的绝对值不应超过3%。

GB/T414422022

产品名称、样品编号； b) 检验依据； c) 净绒率，保留一位小数； d) 试验日期： e) 试验人员，复核人员。 f) 与本文件偏离的细节

大于定标方法规定的允差范围

A.2.2光谱测量完毕，检查重复采集光谱的标准偏差，光谱的标准偏差均不超过0.005A，如超过0.005A， 则重新进行光谱采集。将符合要求的样品红外光谱保存到指定目录。

通常使用Excel或文本数据格式，将定标样品的光谱和定标值遂一录入至山羊绒净绒率光谱与性 质数据库中，并确认各样品光谱与净绒率定标值两者一一对应

A.4.1使用库内其他所有样品光谱和定标值，建立定标曲线。依据该定标曲线预测库内任一个样品光 普的净绒率值 A1.4.2计算该样品定标值与预测值的偏差，将该偏差值与GB18267规定的定标方法允差范围进行比 较。如果偏差绝对值不超出充差范围，该样品通过定标核验，将其列为定标样品。反之，不通过核验，将 其列为待核查样品。待核查样品包括异常样品和库外样品，在定标过程中应对其类属进行核查。异常 样品应复测其光谱或性质，以确定异常原因。库外样品应按照定标程序进行补录处理，及时将其补人定 标数据库，并适当增加此类样品数量，以扩大定标数据库适用范围。 A.4.3定标数据库由通过核验的所有定标样品光谱和定标值组成。 A.4.4依据定标方法再现性和库内所有样品的光谱相似性，确定一个光谱相似性阈值，作为定标数据 车边界。若样品光谱相似性大于边界值，属于库内样品，反之亦然，属于库外样品。 .45定棕择本激随得测释品性质变化范围活当瑞加.以满足定棕精康要录

GB/T 414422022

B.1验证样品数量和方法

至少需要10个验证样品对定标数据库进行验证，验证样品的测定方法与定标样品的检测方法 相同。

B.2验证结果的统计检验

供暖标准标准偏差（SEV)按式（B.1)计算：

式中： m 验证样品数量； 第i个验证样品的标准值； 山

3.3偏差的显著性检验

采用t检验的方式检验测定值与标准值之间有无显著性差别。首先进行检验假设：近红外仪器预 则值和GB1523人工检测值之间无系统误差，那么两种分析方法之间差值的平均值与0之间无显著性 差异，d=0。t检验统计量按式（B.2）计算：

式中： 验证样品数量； SEV一验证集预测标准偏差； d 一一两种分析方法测定结果之间差值的平均值， 若对一定显著性水平a，有|z|

表B.1显著性水平a=0.05下临界t值（续）

住宅楼标准规范范本相关性分析按公式（B.3

y；—第j个样品的仪器检测值； 一第个样品的人工检测值； 元———仪器检测值的平均值； 一人工检测值的平均值， r的绝对值在0.9～1.0之间，表示建成的数 数值相关性非常强，通过验证

GB/T414422022