GB／T 41671-2022  化学纤维 溶剂残留量的测定

GB/T41671—2022

萘的测定，分别以顺式十氢萘、反式十氢萘组分峰面积为纵坐标，已知被测物顺式十氢萘、反式 量浓度为横坐标，绘制工作曲线。 试线性范围内，可配制其他质量浓度范围的标准溶液

5.4.3试样溶液制备

加入20.0mL甲醇，旋紧盖子给水排水标准规范范本， 在70℃的条件下萃取60min，冷却至室温，上 0.45um有机相微孔膜过率，供气 同时进行空白试验，

5.4.4残留溶剂的定性定量分析

表1定性确证时特征离子相对丰度的最大允许偏差

溶剂残留量按公式（1)计算：

式中： X；—每种溶剂的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； P 根据标准曲线得到的试样溶液中有机溶剂的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Poi 根据标准曲线得到的空白溶液中有机溶剂的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 试样溶液（5.4.3）体积，单位为毫升（mL）； m一试样质量，单位为克（g）； 一试样溶液的稀释倍数，未稀释时n=1。 取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，数值修约至三位有效数字。 本方法测定结果以各种有机溶剂的检测结果（mg/kg)分别表示。十氢萘溶剂残留的测定结果以顺 式十氢萘、反式十氢萘的含量之和表示。

上述的试样量和定容体积下，方法检出限为5.00mg/kg、定量限为15.0mg/kg。 精密度

将纤维进行水超声萃取处理，萃取液经过滤后，采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测，根据质谱 多反应监测方式（MRM）进行选择离子确证，外标法定量

6.2.2乙腈，色谱纯。

6.4.1标准溶液的配制

6.4.1.1标准储备溶液的制备

从标准储备溶液中准确移取0.2mL标准溶液于10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制 成质量浓度为2ug/mL的标准工作溶液。

6.4.2绘制标准工作曲线

注2：绘制标准工作曲线时，标准溶液质量浓度不超过

6.4.3试样溶液制备

6.4.4残留溶剂的定性定量分析

在上述的试样量和定容体积下，方法检出限为0.500mg/kg.定量限为1.50mg/

在同一个实验室，由同一个操作者使用相同设备，按照相同的方法，在短时间内对同一被测对象相

互独立进行测试，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这 两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提

7.3.1紫外/可见分光光度计：符合JJG178一2007A段Ⅱ级要求。 7.3.2 石英比色血：光程10mm。 7.3.3 脂肪抽出器：冷凝管高度（h）240mm，抽出筒直径（d）37mm、长度（l）80mm，蒸馏烧瓶 150mL。 7.3.4加热装置：可调封闭式电炉（最大功率1.5kW），能调节温度，宜采用电热套，控温精度土1℃。 7.3.5 刻度移液管：20mL。 7.3.6 容量瓶：100mL、1000mL。 7.3.7 电子天平：分度值0.1mg。 7.3.8 烧瓶：250mL。 7.3.9 球形冷凝管：50cm100cm。 7.3.10 棕色试剂瓶：1000mL。 7.3.11 密封试剂瓶：100mL。

7.4.1标准溶液的配制

人1000mL容量瓶中。加水至刻线，摇匀，存放在棕色试剂瓶中。 7.4.1.2标准工作溶液（100μg/mL）：量取10.0mL标准储备溶液于一个1000mL容量瓶中。加蒸馏 水至刻线，摇匀，存放在棕色试剂瓶中

7.4.2标准曲线的绘制

7.4.2.1用移液管准确量取5mL、8mL、10mL、12mL、15mL标准工作溶液，分别加人100mL容量 瓶中。加蒸馏水至刻线并摇匀，配制5mg/L、8mg/L、10mg/L、12mg/L、15mg/L的DMF、DMAC、 DMSO标样溶液。 7.4.2.2用分光光度计在最大吸收波长下（DMF在196nm、DMAC在195.5nm、DMSO在208.5nm），测 定5个标样液滤（74.21)的吸光度用蒸例水作参比

7.4.2.1用移液管准确量取5mL、8mL、10mL、12mL、15mL标准工作溶液，分别加人100mL容量 瓶中。加蒸馏水至刻线并摇匀，配制5mg/L、8mg/L、10mg/L、12mg/L、15mg/L的DMF、DMAC、 DMSO标样溶液。 7.4.2.2用分光光度计在最大吸收波长下（DMF在196nm、DMAC在195.5nm、DMSO在208.5nm），测 定5个标样溶液（7.4.2.1）的吸光度.用蒸留水作参比。

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称取4g～5g样品，准确至0.1mg，放入250mL烧瓶中，准确加人100.0mL蒸馏水（体积记为 /)后，与球形冷凝管相连，放人电热套内。启动加热器，使样品回流煮沸2h，冷却至室温。同时做空 白试验。

7.4.4.1用移液管移取5.0mL（体积记为Vz）萃取液人100mL（体积记为Vs）容量瓶中，加水至刻线： 并摇匀。 7.4.4.2用紫外/可见分光光度计，在最大吸收波长下，用10mm的石英比色皿，测其吸光度，用蒸馏水 作参比。 7.4.4.3如果试样溶液中目标物的质量浓度超出标准工作曲线最高点质量浓度值，则应对试样溶液进 行适当稀释后再测定。

溶剂残留量按公式（4)计算：

硫氰酸根与三价铁反应，由于生成的硫氰酸铁离解出络合离子而显出红色，这是个可逆反应，而目

硫氰酸根与三价铁反应，由于生成的硫氰酸铁离解出络合离子而显出红色，这是个可逆反应，而且

很容易达到平衡。当有汞离子存在时，打破上述平衡，生成难于离解的硫氰酸汞白色沉淀，继续滴定至 汞离子完全夺取了硫氰酸铁中的硫氰酸根时，溶液变为无色，

除非另有说明，仅使用分析纯或以上纯度的试剂。 8.1.2.1浓硝酸。 8.1.2.2水,GB/T6682,三级。 8.1.2.3 硝酸溶液：2mol/L。 8.1.2.4 溴酚蓝指示剂（1g/L）：称取0.1g溴酚蓝指示剂，用乙醇溶解并定容至100mL。 8.1.2.5 二苯偶氮碳酰指示剂（5g/L）：称取0.5g二苯偶氮碳酰肼指示剂用乙醇溶解并定容至 100mL。 8.1.2.6硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg（NO.）2］=0.05mol/L。 警示一—硝酸汞溶液属于6.1类毒害品。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合 国家有关法规规定的条件。 8.1.2.7铁铵矾指示剂（50g/L），称取5.0g硫酸铁铵（FeNH（SO,）2·12H2O，分子量482.2)溶于适 量水中，加10mL浓硝酸，稀释至100mL

8.1.3.1恒温水浴锅：室温~100℃，温度波动度士0.5℃，温度均匀度士1℃。 8.1.3.2 小型真空泵：电功率0.25kW，转速1400r/min。 8.1.3.3 电子天平：分度值0.01mg。 8.1.3.4 抽滤瓶：500mL。 8.1.3.5 布氏漏斗：80mm。 8.1.3.6 微量漓定管：5mL。 8.1.3.7 三角烧瓶：250mL、500mL。 8.1.3.8 容量瓶：1000mL。 8.1.3.9 镊子:25cm。

8.1.4标准滴定溶液的配制及标定

8.1.4.1硝酸汞标准滴定溶液配制

称取（8.56土0.01）g硝酸汞LHg（NO）2 置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（8.1.2.3），加少 降溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

8.1.4.2硝酸汞标准滴定溶液标定

称取已在500℃～600℃下灼烧至恒量并置于干燥器的基准氯化钠试剂约0.1g，精确至0.1mg， 置于250mL三角烧瓶（8.1.3.7)中，加40mL水，再加人3滴漠酚蓝指示剂溶液（8.1.2.4），逐滴加人硝 酸溶液（8.1.2.3），使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液（8.1.2.5），用待标定的 硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫色为终点，同时以水做空白试验。

8.1.4.3硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度计算

硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按公式（5)计算：

消酸汞标准滴定溶液的实际浓度按公式（5)计算：

称取纤维约10g，精确至0.1mg，放人500mL三角烧瓶内，加水200mL，把纤维浸没在水中，在 100℃恒温水浴锅加热30min，取出三角烧瓶冷却至室温，用镊子取出试样，放在布氏漏斗中抽滤洗 涤，滤液倒入原三角烧瓶中，再用50mL水洗涤抽滤瓶三次，加5mL铁铵矾指示剂，3mL硝酸，此时溶 液呈橘红色，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液无色。同时做空白试验。

硫氰酸钠溶剂残留量按公式(6)计算：

8.1.7检出限、定量限

除非另有说明，仅使用分析纯或以上纯度的试剂。 8.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。 8.2.2.20.1%溴百里酚蓝指示剂。 8.2.2.3水,GB/T 6682,三级,

8.2.3.1超声波清洗仪，功率400W，频率40kHz

8.2.3.2三角烧瓶：250mL。 8.2.3.3微量滴定管：2mL。 8.2.3.4移液管：25mL。 8.2.3.5电子天平：分度值0.1mg。 8.2.3.6烧杯100mL

8.2.3.2三角烧瓶：250mL。 8.2.3.3微量滴定管：2mL。 8.2.3.4移液管：25mL。 8.2.3.5电子天平：分度值0.1mg。 8.2.3.6烧杯：100mL

称取约3g～4g试样，精确到0.1mg，将试样移人盛有50.0ml水的250mL三角烧瓶中，60℃超 声萃取30min，冷却至室温后，准确吸取25.0mL萃取液于烧杯中，加人2滴3滴0.1%溴百里酚蓝指 示剂（8.2.2.2)，用氢氧化钠标准滴定溶液（8.2.2.1)滴定至溶液呈蓝色为终点。同时做空白试验。

浓硫酸溶剂残留量按公式（7)计算

式中： X一—溶剂浓硫酸残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定试样溶液时耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。——滴定空白溶液时耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08）； m 试样质量，单位为克（g）。 以两次平行试验的算术平均值表示测定结果，数值修约至三位有效数字。

中 溶剂浓硫酸残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定试样溶液时耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 滴定空白溶液时耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08）； m 试样质量，单位为克（g）。 以两次平行试验的算术平均值表示测定结果，数值修约至三位有效数字，

8.2.6检出限、定量限

试验报告至少应给出以下儿个方面的内容： a）试样信息：产品名称、规格、批号等； b）采用的标准； c）采用的试验方法； d）主要试验参数； e）残留溶剂名称、试验结果； ? 与基本步骤的差异； g）观察到的异常现象； h）试验日期及操作者。

7种有机溶剂名称见表A.1。

附录A （资料性） 7种有机溶剂名称

表A.17种有机溶剂名称

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超高分子量聚乙烯纤维中士氢暴残留量的测定一一顶空气相色谱法

本附录描述了用顶空气相色谱法测定以十氢萘为溶剂的超高分子量乙烯纤维中十氢萘残留量的 测试方法。

本附录描述了用顶空气相色谱法测定以十氢萘为溶剂的超高分子量聚乙烯纤维中十氢萘残留量 武方法。

试样置于密封的顶空进样瓶中，在 中，气体部分导人气相色谱柱，此时目标化合物在 比，通过对气相中目标化合物的量的测定，可计算 中目标化合物的质量浓度。

除非另有说明，仅使用分析纯或以上纯度的试剂。 B.3.1十氢萘：分析纯。 B.3.2乙醇：色谱纯。 B.3.3十氢萘标准储备液：称取1.0g十氢萘（精确至0.1mg)于100mL容量瓶内，用乙醇溶解并稀释 至刻度，充分摇匀，配制成质量浓度为10mg/mL的标准储备溶液

B.4.1气相色谱仪，配有氢离子火焰检测器(FID)。

B.4.1气相色谱仪，配有氢离子火焰检测器(FID)。 B.4.2顶空进样器：温度范围为室温至220℃，控温精度士1℃。 B.4.3顶空进样瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。 B.4.4电子天平：分度值0.1mg。 B.4.5微量进样针：1μL、5μL。 B.4.6容量瓶：100mL。

宜采用如下的顶空进样条件： a）加热平衡温度：130℃；定量环温度：140℃；传输线温度：150℃； b）加热平衡时间：30min进样时间：0.5min

B.6气相色谱测试参考条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的全部参数，采用下列操作条件已被 证明对测试是合适的： a）毛细管色谱柱：固定相100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm，或相当者； b） 柱温：初温60℃不保持，以10℃/min升至150℃保持2min，再以60℃/min升至250℃保 持15min； ） 进样口温度：220℃； d）分流比：10：1;

e）检测器温度：250℃； f）载气：高纯氮气； g)流速: 1.0 mL/min。

e）检测器温度：250℃；

商业标准GB/T41671—2022

分别准确吸取十氢萘储备液（B.3.3)中溶液0.2μL、0.4μL、0.8μL以及1.0μL、1.5μL快速注入 5个顶空进样瓶中，迅速用带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫密封。该顶空进样瓶中分别含有2ug、 4μg、8μg、10ug、15μg的十氢茶。

B.7.2标准工作曲线的绘制

依饮特盛有标准工作浴破的顶 羊器的炉腔内，按B.5、B.6条件进行检测。以 被测物的质量为横坐标，对应的色谱峰面积为纵 整标，绘制工作曲线。色谱峰面积为顺式十氢萘和反式 十氢萘的峰面积和。工作曲线的线性相关性应大于或等于0.99方可使用，否则应重新配制标准溶液。

B.7.3残留溶剂测定

称取0.5g试样，精确至0.1mg，置于顶空进样瓶（B.4.3)中并用带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡） 封。将盛有试样的顶空进样瓶放在顶空进样器的炉腔内，按B.5、B.6条件进行检测房屋建筑标准规范范本，得到试样中 剂十氢的色谱峰面积。试样的典型顶空气相色谱图见图B.1