DB13／T 5622-2022  固体生物质燃料中氟含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法

3.2.2.1将8.1.10制备的待测分析溶液转入100mL烧杯申，放入搅拌子，将烧杯放置于磁力搅 拌器上。烧杯内插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，开动搅拌器，待电位值稳定后记录响应电位 值E（mV） 8.2.2.2每完成一个待测分析溶液测定后，应使用二级水（6.1）清洗电极至空白电位值，然后再 进行下一个待测分析溶液的测定 3.2.2.3电极清洗达不到空白电位值时，宜使用超声波清洗器进行清洗

2.3.1不添加试样，按照8.1程序制备空白试样条件下的待测分析溶液，按照8.2.1、8.2.2 件和步骤进行待测分析溶液的测定，待电位值稳定后记录响应电位值E（mV） 2.3.2每次空白试验时应对2个平行样进行试验，取其算术平均值作为空白值，

8. 2. 4 标准曲线的绘制

2.4.1准确吸取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的100μg/mL的氟标准物 液（6.13），分别置于100mL烧杯中胶合板标准，加入80.0mL试剂空白溶液，滴入3滴溴甲酚绿指示 6.12），使用盐酸溶液（6.8）中和到指示剂变为黄色，然后加入氢氧化钠溶液（6.4）直到指示 为蓝绿色，加入10mL离子强度调节缓冲溶液（6.9），最后将溶液转入100mL容量瓶内，使

DB 13/T 56222022

二级水（6.1）稀释至刻度，摇匀，静置10min，即得氟标准工作溶液。氟标准工作溶液配制详见表

表1氟标准工作溶液配制

注：氟标准工作溶液应现用现配

8.2.4.2将表1中序号1序号6氟标准工作溶液分别转入6个烧杯中，从空白溶液开始由低浓度 到高浓度顺序逐一测量每一个标准工作溶液的电位值。测量时，电极插入深度、搅拌速度等要求一 致，待读数稳定后记录数据。每测量完一个标准溶液后应将氟电极置于二级水（6.1）中清洗，直至 达到空白电位值，再进行下一个标准溶液测定。 3.2.4.3以6个氟标准工作溶液的响应电位（mV）值为纵坐标，以氟离子浓度的负对数为横坐标， 回归计算标准曲线方程。该标准曲线方程见式（1），相关系数R≥0.999。

E一氟标准工作溶液电位响应值 电线电缆标准，单位为毫伏（mV）； 一标准曲线方程直线的斜率； 氟标准工作溶液的离子浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） 一标准曲线方程直线在Y轴上的截距

1固体生物质燃料中氟含量（Fa）按式（2）、（3）、（4）计算，测定结果修约到小数点后

待测固体生物质燃料中氟的含量，单位为微克每克（ug/g）； 待测分析溶液定容的体积，取值100，单位为毫升（mL）； 待测分析溶液中氟的离子浓度值，单位为微克每毫升（ug/mL） C 空白分析溶液中氟的离子浓度值，单位为微克每毫升（ug/mL）： 待测固体生物质燃料样品的质量，单位为克（g）； E一 待测分析溶液电位响应值，单位为毫伏（mV）； E一空白分析溶液电位响应值，单位为毫伏（mV）； K 标准曲线方程直线的斜率； 7 标准曲线方程直线在Y轴上的截距。 9.2固体生物质燃料中氟的含量以ug/g表示，取两次重复测定结果的平均 到小数点后一位报出。

DB 13/T 56222022

按照本文件测定固体生物质燃料中氟含量，在重复条件下，对同一试样两次独立测定结果的 栏特合表的航

表2氟含量测定允许差

试验报告应包括但不限于以下信息： a) 样品名称； b) 试验日期； c) 仪器设备； d) 依据标准； e) 试验结果： 与标准的任何偏离； 试验中出现的异常现象

垫片标准试验报告应包括但不限于以下信息： a) 样品名称； b) 试验日期； c) 仪器设备； d) 依据标准； e) 试验结果： f) 与标准的任何偏离； 试验中出现的异常现象