YS／T 63.19-2021  铝用炭素材料检测方法 第19部分：灰分含量的测定

平行做两份试验，取其平均值。

7.3.1将瓷方舟(5.1)置于850℃士10℃的马弗炉(5.5)中，灼烧1h，取出，置于干燥器（5.3)中，冷却 30min，称量，精确至0.0001g，重复灼烧至两次称量结果差值不大于0.0005g（m）。 7.3.2将试料(7.1)置于已恒重的瓷方舟（7.3.1)中，均匀铺开，称量，精确至0.0001g，再将其置于马弗 护（5.5)中，对阴极糊试样，在马弗炉炉口边缘预热3min左右，然后移人马弗炉中央，温度控制在850℃士 10℃，灼烧3h，取出置于干燥器（5.3)中，冷却30min，称量，精确至0.0001g，重复灼烧至两次称量结果 差值不大于0.0005g（m2）。 注：本文件提供了仪器法，测定铝用炭素材料灰分含量可参照使用（见附录A）

按公式(1)计算灰分的含量WA，数值以%表示：

7n2 灼烧后瓷方舟及残留物的质量，单位为克（g）； m1—灼烧前瓷方舟的质量，单位为克(g)； 试样的质量，单位为克（g）。 当计算结果不小于1.00时，表示到小数点后两位；当计算结果小于1.00时，保留两位有效数字。数 值修约按GB/T8170的规定进行。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试 绝对差值不超过重复性限（r）测绘标准，超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线 法求得。

之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。

检测报告应包含下列内容： a）本文件编号； b) 所有辨认测试样品所必需的详细资料 C 检验日期； d) 检验结果； ? 测试过程中出现的异常现象。

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按表1称取试样，精确到0.0001g。

平行做两份试验，取其平均值。

附录A （资料性） 仪器法

在炭素分析中，常温实验室条件下通常可以忽略空气浮力对物体质量的影响。但在加热时由于受到 气体密度、气体流量、温度和相对湿度变化等因素影响，物体的质量相对于常温实验称量条件而产生的质 量变化的现象称为浮力效应。采用全自动工业分析仪分析时，每批样品应进行浮力效应校正，浮力效应 值按公式（A.1)计算。

武中： AM—浮力效应值，单位为克（g）； M,室温下称量物体质量，单位为克（g）； Mst—加热后称量物体质量，单位为克（g）。 浮力效应校正按公式（A.2)进行。

M—加热后并经浮力效应校正后的样品和埚质量，单位为克（g）； Mst—测定温度下，带样埚质量，单位为克（g）； M测定温度下空埚的质量，单位为克(g)；

柴油质量标准M=M.×(1+M=M)

A.5.1按照仪器说明书要求开机，并接通内置电子天平电源，预热30min以上。

A.5.1按照仪器说明书要求开机，并接通内置电子天平电源，预热30min以上。 A.5.2在室温条件下准确称量预先干燥至恒重的埚，向埚内加人分析试料（A.2），摊平并准确称 量，按仪器说明书留1个或多个空埚进行空白实验，用于确定和校正浮力效应值。 A.5.3向仪器通入氧气，按炉内每小时换气30次～60次控制流量（干燥空气可控制每小时换气60次~

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120次），在不少于30min的时间内，将炉温缓慢升到500℃，在此温度下保持预热30min，然后快速升温 至850℃土10℃，在此温度下灼烧3h。 A.5.4进行检查性灼烧，每隔10min称量一次试样，直至试样两次的质量变化不超过0.0005g，灰分测 试结束。

120次），在不少于30min的时间内，将炉温缓慢升到500℃，在此温度下保持预热30min发电机标准规范范本，然后快速升温 至850℃±10℃，在此温度下灼烧3h。 A.5.4进行检查性灼烧，每隔10min称量一次试样，直至试样两次的质量变化不超过0.0005g，灰分测 试结束，

采用灼烧后最后一次称量数据作为计算依据，仪器分析软件根据试样原始重量、浮力效应校正值、 烧后重量自动计算出样品的灰分含量