GB／T 14190-2017  纤维级聚酯（PET）切片试验方法

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5.1.1.4.1称取（0.125土0.005）g试样，精确至0.1mg，放入具塞三角烧瓶中。若试样含水量高于 0.5%，则需将试样放在真空干燥箱中，压力低于133.5Pa，温度为105℃，干燥3h。然后在干燥器中冷 却待测。或用丙酮清洗除去其表面水分，在80℃烘箱中放置15min20min，以除去残余丙酮。 5.1.1.4.2如试样中含有无机材料或其他添加剂。称量范围按式（1)计算

式中： m 试样的质量水质标准，单位为克（g）； W; 试样中无机物的质量分数； uo 试样中其他添加剂的质量分数。 当 wivws其中任何一个量超过 0.5%时.需对 m 进行修正。

5.1.1.5溶液的制备

使溶剂温度保持在（25士2）℃，量取25mL溶剂加人试样中，盖上瓶塞置于加热装置上加热。在 90℃～100℃溶液温度下使试样全部溶解。取出冷却至室温。 注：对于高结晶切片，需要先将试样粉碎，粉碎时要防止样品过热，可以用干冰或液氮保护以保持低温。在135℃～ 140℃溶液温度下使试样全部溶解。溶解时间要求控制在45min以内，超过此时间则样品需要重新制备。 试样在溶液中的浓度c按式（2)计算，单位为克每百毫升（g/100mL）

5.1.1.6试验步骤

5.1.1.6.1将溶液经过滤器具过滤后加入乌氏黏度计中，使其液面处于装液标线之间。 5.1.1.6.2将乌氏黏度计安装在温度为（25.00士0.05)℃的恒温浴内，确保黏度管垂直，且上标线低于水 浴表面至少30mm。恒温15min后测其流经时间，重复测量3次，极差不应大于0.2s，其平均值为溶 夜流经时间t1。 5.1.1.6.3用同一支乌氏黏度计按同样的方法预先测量溶剂的平均流经时间to。重复测量5次，极差 不应大于0.1s。若相继2次测量的平均流经时间差值大于0.4s，应清洗乌氏黏度计

5.1.1.7 结果计算

式中： 7 相对黏度； t1 溶液流经时间，单位为秒（s）； ta 溶剂流经时间，单位为秒(s)：

7 增比黏度； ［n］——特性黏度，单位为分升每克(dL/g)； 溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）。 1.1.7.2PET切片的稀溶液黏度也可用黏数（I)来表示，黏数单位为毫升每克（mL/g），按式（6)计

5. 1.1.8 结果表述

0.25(—1+3ln) =

特性黏度的计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，按照GB/T8170修约到小数点后 三位。

5. 1.1.9.1重复性

在重复性条件下获得的两次独 度在0.630dL/g~0.720dL/g时， 测试的绝对差值不超过重 限（0.006dL/g）的情况不超过5%。

5. 1.1.9,2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，特性黏度在0.630dL/g～0.720dL/g时 于再现性限（0.010dL/g）.超过再现性限（0.010dL/g）的情况不超过5%

5.1.2方法B（相对黏度仪法）

5.1.2.1方法提要

将PET试样溶解在苯酚和四氯乙烷的混合溶剂中，然后该溶液和不含试样的空白溶剂在黏度仪的 两根毛细管中流动。黏度仪监测第一根溶剂参比毛细管上压力降力，和第二根试样毛细管上压力降 力，由力。和力，之比求得相对黏度，最后通过数学模型求得试样的特性黏度。原理示意图如图2所示。

图2相对黏度仪测试原理示意图

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5.1.2.3仪器和设备

5.1.2.3.1相对黏度仪：包括主机系统、温控系统、称样系统、自动加液系统、自动加样系统、仪器控制系 统和数据处理系统。 5.1.2.3.2溶样瓶：专用溶样瓶或具塞三角烧瓶100mL。 5.1.2.3.3加热装置：温度控制精度2℃。 5.1.2.3.4过滤器具：不锈钢滤网120μm~200μm或相应的过滤漏斗。 5.1.2.3.5天平最小分度值 0.1 mg。

2.3.1相对黏度仪：包括主机系统、温控系统、称样系统、自动加液系统、自动加样系统、仪器控制 数据处理系统 2.3.2溶样瓶：专用溶样瓶或具塞三角烧瓶100mL。 2.3.3加热装置：温度控制精度2℃。 2.3.4过滤器具：不锈钢滤网120um200μm或相应的过滤漏斗。 2.3.5天平：最小分度值0.1 mg。

5.1.2.4 试验步骤

5.1.2.4.1仪器常数的确定

受置好仪器的仪器初始参数，用所选用的混合溶剂进行仪器常数的测定。 参考设定条件：混合溶剂压力范围28kPa～35kPa.控制温度25℃.恒温时间30s，数据采集时间12s

5.1.2.4.2测量

称取0.125g~0.128g试样，精确到0.1mg，放人溶样瓶，加一定量的溶剂，配制成试样浓度为 （0.5000士0.0070）g/100mL，放在加热装置上溶解，试样溶解后冷却到室温，将滤液用相对黏度仪进 行测定。如试样中含水率高于0.5%，处理方法同5.1.1.4.1；如试样中含有无机材料或其他添加剂，且其 质量分数分别超过0.5%时，要将其质量分数作为杂质输人到仪器参数设定表中。 根据所选择的溶剂及相对应的数学模型，仪器自动计算试样特性黏度值，

5.1.2.5结果表述

5.1.2.6.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，特性黏度在0.630dL/g～0.720dL/g时，这 I试的绝对差值不超过重复性限（0.006dL/g），超过重复性限（0.006dL/g）的情况不超过5%

5.1.2.6.2 再现性

值，特性黏度在0.630dL/g～0.720dL/g时： 再现性限（0.010dL/g），超过再现性限 ）的情况不超过5%。

5.2二甘醇的试验方法

5.2.1方法A（甲醇酯交换法）

5.2.1.1方法提要

试样在高温、甲醇存在的条件发生酯交换反应，二甘醇游离，然后用气相色谱法检测滤液中二甘醇

含量。 5.212仪器和设备

5.2.1.2仪器和设备

5.2.1.2仪器和设备

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5.2.1.2.1气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器 5.2.1.2.2 色谱柱：毛细管柱或填充柱，固定液为 谱柱。 5.2.1.2.3 天平：最小分度值0.1mg。 5.2.1.2.4 加热装置：温度控制（210士10）℃。 5.2.1.2.5 反应管：50mL，推荐规格参照附录B。 5.2.1.2.6 台虎钳。 5.2.1.2.7 扳手。 5.2.1.2.8 自动移液装置或移液管：25mL。 5.2.1.2.9 微量注射器或自动进样器：1uL、10uL。 5.2.1.2.10 具塞三角瓶：100mL

5.2.1.3.1甲醇

5.2.1.4采用毛细管柱时推荐的气相色谱测计

5.2.1.4.1 氧气流速：25mL/min。 5.2.1.4.2 氢气流速：35mL/min。 5.2.1.4.3 空气流速：350mL/min。 5.2.1.4.4 柱温：180℃。 5.2.1.4.5 进样口温度：250℃。 5.2.1.4.6 检测器温度：250℃。 5.2.1.4.7 进样量：0.8μL

5.2.1.5校正溶液的制备

推荐按表1配制二甘醇校正溶液

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表 1二甘醇校正溶液配制

5.2.1.6校正溶液气相色谱测定

在已配好的上述校正溶液中加入25mL酯交换溶液和100mg对苯二甲酸二甲酯，充分摇匀，过 角瓶中，吸取0.8滤液用气相色谱进行测试

5.2.1.7校正曲线的绘制

以校止浴液中 回归绘制校正曲线，相关系数高于0.99。 每次配制二甘醇储备液后应重新绘制校正曲线 注：根据样品二甘醇实际含量，需合理调整标 曲线适用范围

5.2.1.8 试验步骤

称取约1g试样，精确至0.1mg，到反应管中，精确加入25mL酯交换溶液，用扳手将反应管拧紧， 放入加热装置中，在210℃下反应2h后取出，用自来水冷却至室温，过滤至三角瓶中，吸取0.8μL滤液 用气相色谱进行测试。 注：将样品粉碎至1mm以下，采用油浴加热可以将反应时间缩短为60min

5.2.1.9结果计算

试样二甘醇含量按式（8)计算

5.2.1.10精密度

5.2.1.10.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的二甘醇在0.80%～1.60%时，这两个测

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试的绝对差值不超过重复性限（0.06%），超过重复性限（0.06%）的情况不超过5%

5.2.1.10,2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的二甘醇在0.80%～1.60%时，不大于 再现性限（0.08%），超过再现性限（0.08%）的情况不超过5%

5.2.2方法 B（乙醇胺降解法)

5.2.2.1方法提要

试样在高温、乙醇胺存在条件下，发生降解反应，二甘醇游离，然后滤液用气相色谱法检测二甘醇 含量，

5.2.2.2仪器和设备

5.2.2.4采用填充柱时推荐气相色谱测试条件

5.2.2.4.1氮气流速：25mL/min~35mL/min。

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5.2.2.4.3 空气流速：300mL/min~400mL/min。 5.2.2.4.4 柱温：180℃。 5.2.2.4.5 进样口温度：220℃。 5.2.2.4.6 检测器温度：220℃。 5.2.2.4.7 进样量：1ML

5.2.2.5 校正因子的制作

5.2.2.5.1取5个100mL容量瓶，各加入10mL内标液C液。 5.2.2.5.2分别逐个加人二甘醇溶液2mL、3mL、4mL、5mL、6mL。用乙醇定容。 5.2.2.5.3吸取1uL上述溶液用气相色谱进行测试。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值。应定 期绘制校正曲线

2.5.1取5个100mL容量瓶，各加入10mL内标液C液。 2.5.2分别逐个加人二甘醇溶液2mL、3mL、4mL、5mL、6mL。用乙醇定容。 2.5.3吸取1μL上述溶液用气相色谱进行测试。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值。应 会制校正曲线

5.2.2.6校正曲线斜率的计算

醇校正曲线的斜率K值按5.2.1.7同样方式计算

5.2.2.7试验步骤

5.2.2.7.1称取约1g试样，精确至0.1mg，放入三角烧瓶内。加入3mL左右乙醇胺（浸没样品即 可）。将三角烧瓶装上冷凝管，在240℃加热装置上加热回流40min。 5.2.2.7.2用隔热板将装有冷凝管的三角烧瓶与加热装置分离约3min，从冷凝管上部缓慢加入20mI 内标液B液。 5.2.2.7.3抽去隔热板继续回流约5min后，关闭加热装置电源，取下三角烧瓶用水冷却，加入4g 5g对苯二甲酸中和到中性， 5.2.2.7.4吸取1L滤液用气相色谱进行测试。 5.2.2.7.5试样二甘醇含量按式(8)计算

5.2.2.8结果表述

计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GB/T8170修约到小数点后两位。

5.2.2.9.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的二甘醇在0.80%～1.60%时，这两个 绝对差值不超过重复性限（0.08%），超过重复性限（0.08%）的情况不超过5%。

5.2.2.9.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的二甘醇在0.80%～1.60%时，不大 性限（0.10%），超过再现性限（0.10%）的情况不超过5%

5.3.1方法A（显微镜法）

5.3.1.1方法提要

试样在升温控制单元内以一定的速率升温，在偏光显微镜下观察其熔融过程，晶粒引起的光效应消

5.3.1.2仪器和设备

5.3.1.2.1 切片机：可调节厚度，最小值2um。 5.3.1.2.2 偏光显微镜：放大倍数100倍以上。 5.3.1.2.3 升温控制单元（包括加热台和控制装置），温度指示精度0.1℃。 5.3.1.2.4 载玻片：厚度1mm。 5.3.1.2.5 盖玻片：厚度0.17mm。 212推芯的病上临

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5.3.1.3.1 糖精，GBW(E)130141,228.8℃ 5.3.1.3.2 5.3.1.3.3 偶氮苯，GBW(E)130133,241.2℃。 5.3.1.3.4酚酰.GBW(E)130143.262.6℃

5.3.1.3.1 糖精，GBW(E)130141,228.8℃ 5.3.1.3.2 咖啡因，GBW(E)130142,236.6℃。 5.3.1.3.3 偶氮苯，GBW(E)130133,241.2℃。 5.3.1.3.4酚.GBW(E)130143.262.6℃

.3.1.4温度指示的校正

3.1.4.1取5mg～10mg的熔点标准物放于载玻片上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显 观察是一个单层。 3.1.4.2将装有标准物的载玻片放在加热台上加热，在熔点20℃前以2℃/min的速率升温。 3.1.4.3在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，所显示的温度即为该标准物的熔点。 3.1.4.4根据标准物的熔点和显示出的温度，计算出温度指示的修正值

5.3.1.4.1取5mg～10mg的熔点标准物放于载玻片上，用盖玻片压紧晶粒 下观察是一个单层。 5.3.1.4.2将装有标准物的载玻片放在加热台上加热，在熔点20℃前以2℃/min的速率升温。 5.3.1.4.3在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，所显示的温度即为该标准物的熔点。 5.3.1.4.4根据标准物的熔点和显示出的温度，计算出温度指示的修正值

5.3.1.5试验步骤

5.3.1.5.1用切片机将试样切成厚为25um的薄片，再用剪刀取约0.5mm的试样，放在载玻片上，用 盖玻片压紧。 .3.1.5.2将载玻片放在加热台上，快速升温至180℃，然后以10℃/min的速率升温，至240℃（其他 力能性聚酯可视其熔点的高低做适当调整），再以2C/min的升温速率升温，根据需要观察初熔，记下 读数。 .3.1.5.3试样达到初熔后，快速升温至280℃，使其在此温度下保持3min，然后快速降低到180℃， 再以10℃/min的升温速率升温至240℃，最后以2℃/min的速率升温，观察终熔，所显示的温度即为 试样熔点

盖玻片压紧。 5.3.1.5.2将载玻片放在加热台上，快速升温至180℃，然后以10℃/min的速率升温，至240℃（其他 功能性聚酯可视其熔点的高低做适当调整），再以2℃/min的升温速率升温，根据需要观察初熔，记下 读数。 5.3.1.5.3试样达到初熔后，快速升温至280℃，使其在此温度下保持3min，然后快速降低到180℃ 再以10℃/min的升温速率升温至240℃，最后以2℃/min的速率升温，观察终熔，所显示的温度即为 试样熔点

5.3.1.6结果表迷

按两次测试值的平均值表示，按照GB/T8170修

5.3.1.7.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的熔点在250.0℃～263.0℃时，这两个 测试的绝对差值不超过重复性限（0.5℃），超过重复性限（0.5℃）的情况不超过5%

5. 3. 1.7.2 再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的熔点在250.0℃～263.0℃时，不

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于再现性限（1.0℃），超过再现性限（1.0℃）的情况不超过5%

5.3.2方法B（差示扫描量热法）

5.3.2.1方法提要

试样和适宜的参照材料在差示扫描量 在程序温度控制下，测量输入到试样和参比 速率随温度和时间变化的关系，由DSC曲线得到试样的熔点

推荐的熔点标准物：钢：156.6℃；锡：231.9℃；锌：419.6℃。

5.3.2.3仪器和设备

5.3.2.3.1差示扫描量热仪（DSC），温度指示精度0.1℃。 5.3.2.3.2压片机。 5.3.2.3.3天平：最小分度值0.1mg。 5.3.2.3.4平口钳。 5.3.2.3.5铝

5.3.2.4温度校正

5.3.2.5试验步骤

5.3.2.5.1用平口钳将切片夹扁、夹平，称取5mg～10mg试样，放于铝皿中，盖上盖子，用压片机压好 放于仪器试样盘位置。 5.3.2.5.2推荐采用氮气或其他惰性气体进行保护，流速：30mL/min~50mL/min。 5.3.2.5.3以10℃/min的升温速率将温度升至280℃，保温3min，以10℃/min的速率冷却至140℃ （或结晶峰以下50℃），再以10℃/min的速率重新升温至280℃，记录下DSC曲线

5.3.2.5.1用平口钳将切片夹扁、夹平，称取5mg～10mg试样，放于铝皿中，盖上盖子，用压片机压好，

2.5.1用平口钳将切片夹扁、夹平，称取5mg～10mg试样，放于铝皿中，盖上盖子，用压片机压 仪器试样盘位置。 2.5.2推荐采用氮气或其他惰性气体进行保护，流速：30mL/min~50mL/min。 2.5.3以10℃/min的升温速率将温度升至280℃，保温3min，以10℃/min的速率冷却至140 结晶峰以下50℃），再以10℃/min的速率重新升温至280℃，记录下DSC曲线。

5.3.2.6结果表述

从DSC仪曲线上读取重结晶后的熔融峰温作为试样的熔点，按照GB/T8170修约到小数点后

5.3,2.7.1重复性

～263.0℃时，这两 式的绝对差值不超过重复性 的情况不超过5%

5.3.2.7.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的熔点在250.0℃～263.0℃时，不 现性限（1.0℃），超过再现性限（1.0℃）的情况不超过5%

5.4端羧基的试验方法

1.1方法A(容量滴定法

5.4.1.1方法提要

5.4.1.2仪器和设备

5.4.1.2.1天平：最小分度值0.1mg。 5.4.1.2.2 加热装置：带恒温调节和搅拌装置。 5.4.1.2.3 磨口三角烧瓶：250mL。 5.4.1.2.4 球型冷凝管：与250mL磨口配套，六球以上。 5.4.1.2.5 滴定装置或微量滴定管：分度值0.01mL。 5.4.1.2.6移液管或加液器：50mL

5.4.1.4混合溶剂

三氯甲烷混合溶剂：将苯酚和三氯甲烧按2：3（亿

5.4.1.5试验步骤

回流至试样完全溶解，冷却至室温。

1.5.3同样条件下做空白

5.4.1.6结果计算

端羧基含量按式（9)计算：

拉伸强度测试标准GB/T 141902017

5.4.1.7结果表述

5.4. 1.8. 1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结 测试的绝对差值不超过重复性限（2.0mol/t)土地标准，超过重复性限（2.0mol/t)的情况不超过5%。

5.4.1.8.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，端羧基在15.0mol/t～35.0mol/t时，不大 于再现性限（3.0mo1/t）.超过再现性限（3.0mol/t）的情况不超过5%