GB／T 5686.2-2022  锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法

将试料（见4.5.2)置于已盛有3g过氧化钠（见4.2.3）和1g无水碳酸钠（见4.2.4）的镍中，搅 匀，置于700℃高温炉中熔融7min～8min，取出稍冷，用热水（见4.2.1)浸出于已预先盛有80mL热 水（见4.2.1）的200mL塑料烧杯中，将璃洗净取出。用塑料棒边搅拌边缓慢加入35mL硫酸 （见4.2.5），加人10mL亚硫酸钠溶液（见4.2.6），搅拌至溶液清亮。移人200mL容量瓶中，流水冷却 至室温，以水（见4.2.1）稀释至刻度，混勾

4.5.4.2显色与测定

人孔标准4.5.5校准曲线的绘制

4.5.5.1称取0.2000g高纯锰（见4.2.2）7份于已盛有3g过氧化钠（见4.2.3）和1g无水碳酸钠 见4.2.4)的镍埚中，搅匀，置于700℃高温炉中熔融7min～8min，取出稍冷。小心用热水 见4.2.1)浸于已加有0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液（见 1.2.10）和2mL铁溶液（见4.2.11)的200mL塑料烧杯中，将埚洗净取出。用塑料棒边搅拌边缓慢加 人35mL硫酸（见4.2.5），加入10mL亚硫酸钠溶液（见4.2.6），直至溶液清亮。移入200mL容量瓶 中，流水冷却至室温。以水（见4.2.1)稀释至刻度，混匀。移取10.00mL两份分别于两个100mL容量 瓶中。后续步骤按4.5.4.2进行。

GB/T5686.2—2022

4.5.5.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为硅校准曲线系列溶液的净吸光 度，以硅量（ug）为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线

式中： 自校准曲线上查得的硅量，单位为微克（uμg）； 试料量，单位为克（g）； 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 试液的总体积.单位为毫升（mL）

式中： 自校准曲线上查得的硅量，单位为微克（μg）； 试料量，单位为克（g）； Vi一 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V 试液的总体积，单位为毫升（mL）

mX10 Wsi 5×100 mX (V./V)

表2钼蓝分光光度法允许差

5方法二：氟硅酸钾滴定法

试料用硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为氟硅酸，加人氟化钾、硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤 后用碱中和残留于滤纸和沉淀上的游离酸。加人沸水使氟硅酸钾沉淀水解析出氢氟酸，以酚酞为指示 剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算硅的质量分数。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.2.1水，GB/T6682,三级。 5.2.2 硝酸，p约1.42g/mL。 5.2.3 氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.2.4 过氧化氢，30%（体积分数）。 5.2.5 氟化钾溶液，200g/L，储存于塑料容器中。 5.2.6 硝酸钾溶液，200g/L。称取20g硝酸钾固体溶于100mL沸水（见5.2.1)中，冷却至室温，混匀 5.2.7 尿素溶液，50g/L。 5.2.8 硝酸钾溶液，50g/L。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂、 5.2.1水，GB/T6682，三级。 5.2.2 硝酸，p约1.42g/ml。 5.2.3 氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.2.4 过氧化氢，30%（体积分数）。 5.2.5 氟化钾溶液，200g/L，储存于塑料容器中。 5.2.6 硝酸钾溶液，200g/L。称取20g硝酸钾固体溶于100mL沸水（见5.2.1)中，冷却至室温，混匀 5.2.7 尿素溶液，50g/L。 5.2.8 硝酸钾溶液，50g/L

C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 称取邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V2 标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 试剂空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.2042 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmoL)

又用通常的实验室仪器，所用的滴定管应符合GB

GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过

对同一试样，至少独立测定2次

0.20g试样，含硅量在25%以上时，称取0.15gi

随同试料进行空白试验

5.5.4.1试料分解

将试料（见5.5.2）置于250mL塑料烧杯（或聚四氟乙烯烧杯，或铂皿）中，将塑料烧杯置于 ℃C冷水盘中（可以加人冰块调节水温，或者直接将塑料烧杯置于冰块表面上进行溶样操作），力 mL硝酸（见5.2.2），边摇动边缓慢滴加4mL～5mL氢氟酸（见5.2.3）至试料分解完全，若试料双 滴加数滴过氧化氢（见5.2.4）。加人5mL尿素溶液（见5.2.7），摇动至无气泡产生

GB/T5686.2—2022

加人10mL氟化钾溶液（见5.2.5）、10mL硝酸钾溶液（见5.2.6），摇匀，继续置于低于20℃冷水 静置沉淀15min。

用盛有少许纸浆的快速滤纸 双层滤纸抽滤），以硝酸钟溶液（见5.2.8） 烧杯3次、洗沉淀3次，每次 洗涤液总量控制在30mL以内

5.5.4.4中和及滴定

按式（3)计算试样中硅的含量si，以质量分数（%

表3氟硅酸钾滴定法允许差

6 方法三:高氯酸重量法

使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀 0℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量考

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 6.2.1水,GB/T6682，三级。 6.2.2 过氧化钠，固体。 6.2.3 无水碳酸钠，固体。 6.2.4 盐酸，p约1.19g/mL。 6.2.5 高氯酸，p约1.67g/mL。 6.2.6 氢氟酸，p约1.15g/mL。 6.2.7 过氧化氢，30%（体积分数）。 6.2.8 硝酸,1+1。 6.2.9 盐酸,1+1。 6.2.10 盐酸，1+10 6.2.11 硫酸,1+3。 6.2.12 硫氰酸铵溶液，50g/L。 6.2.13 硝酸银溶液，10g/L。

分析中，仅用通常的实验室仪器。

按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔

十同一试样，至少独立测定

按表4称取试样，精确至0.0001g

随同试料进行空白试验

GB/T5686.2—2022

5.5.4.1锰硅合金试料的

6.5.4.1.1将试料（见6.5.2)置于盛有8g～10g过氧化钠（见6.2.2)的镍埚中，混匀，覆盖3g过氧化 钠（见6.2.2)或3g无水碳酸钠（见6.2.3）。将盛有试料及熔剂的置于350℃～400℃电热板上，加 热至熔融物变黑。将埚及变黑的熔融物置于700℃～750℃中熔融10min～15min。取出，冷却。 6.5.4.1.2将埚外壁用水（见6.2.1）冲洗后，将埚放人盛有100mL热水（见6.2.1）的300mL塑料 烧杯中，盖上表面皿，待无气泡后，用热水（见6.2.1)洗净并取出埚。将浸出液移入已盛有30mL盐 酸（见6.2.4）的500mL玻璃烧杯中，加热溶解盐类。将试液蒸发至100mL，加入100mL高氯酸 （回625）美上表面四留右缝酷黑王由热板上

6.5.4.2金属锰、氮化锰铁及锰铁试料的分解

6.5.4.2.1将试料（见6.5.2）置于300mL烧杯中，用少量水（见6.2.1）润湿，盖上表面皿，缓慢加人 20mL硝酸（见6.2.8），5mL~10mL盐酸（见6.2.4），置于低温电炉上加热分解，待试料分解后，取下。 加入100mL热水（见6.2.1），煮沸，用加有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带有橡皮头的玻璃棒 擦净烧杯，用热水（见6.2.1)洗涤滤纸及残渣3次～4次，滤液及洗液收集于500mL烧杯中，留作主液。 6.5.4.2.2将残渣连同滤纸置于铂埚中，低温加热炭化、灰化。在800℃高温炉中灼烧20min，取出，冷 即。加入3g无水碳酸钠（见6.2.3）。混匀，再覆盖1g无水碳酸钠（见6.2.3）。将铂置于950℃~ 1000℃高温炉中熔融10min15min，取出，冷却，置于预先盛有50mL热盐酸（见6.2.9）的原300mL烧 杯中，溶解熔融物，用水（见6.2.1)洗净铂埚并取出，将浸取液与主液（见6.5.4.2.1)合并。 6.5.4.2.3将试液（见6.5.4.2.2）加热蒸发至50mL，加人20mL高氯酸（见6.2.5），盖上表面皿，留有缝 隙，置于电热板上。 6.5.4.3将上述试液（见6.5.4.1.2或6.5.4.2.3)加热蒸发至冒高氯酸浓烟，并继续加热至呈现黏稠状，取 下，稍冷。 6.5.4.4加入100mL热水（见6.2.1），加热，搅拌并滴加过氧化氢（见6.2.7），使二氧化锰及可溶性盐类 容解，热用加有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，用热盐酸 （见6.2.10）洗净烧杯，洗涤滤纸及沉淀至无铁离子，用硫氰酸铵溶液（见6.2.12）检验，再用热水 见6.2.1）洗涤至无氯离子，用硝酸银溶液（见6.2.13）检验，收集滤液及洗液于烧杯中。 6.5.4.5将滤液及洗液移人最初脱水用的烧杯中，蒸发至50mL，加人20mL高氯酸（见6.2.5），以下按 5.5.4.3~6.5.4.4操作。 6.5.4.6将6.5.4.4和6.5.4.5两次所得沉淀连同滤纸置于铂埚中，低温加热炭化、灰化，在1100℃中 灼烧30min，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。 6.5.4.7将铂埚中的残渣用数滴水（见6.2.1）润湿，加入4滴硫酸溶液（见6.2.11），锰硅合金、微低碳 锰硅合金加人10mL氢氟酸（见6.2.6），其余试样加人5mL氢氟酸（见6.2.6），置于电热板上或低温电 炉上缓慢蒸发至冒尽硫酸烟。将铂埚置于1100℃中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至 室温，称量，反复灼烧至恒量。

按式（4)计算试样中硅的含量si，以质量分数（%)表示： Usi=

按式（4)计算试样中硅的含量wsi，以质量分数（%）表示： si= m

m4 氢氟酸处理前铂和沉淀的质量，单位为克（g） m 氢氟酸处理后铂埚和沉淀的质量，单位为克（g）：

777 6 单位为克（g）； m7 氢氟酸处理后随同试料的空白和铂埚的质量，单位为克（g）； 0 试料量，单位为克（g）； 0.467 4 二氧化硅换算为硅的换算因数

市政图纸、图集GB/T 5686.22022

分析结果的差值应不大于表5所列允许差。否则应按附录A中的规定追加测量次数并确定 果

表5高氯酸重量法允许差

试验报告应包括下列内容： a）样品标识、实验室名称和试验日期； b）本文件编号； c）结果与表示形式； d）测定中发现的异常现象： e）在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产 生影响的任何操作

试验报告应包括下列内容： a）样品标识、实验室名称和试验日期； b）本文件编号； C 结果与表示形式； d）测定中发现的异常现象； e） 在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产 生影响的任何操作

GB/T5686.2—2022

试样分析结果接受程序流程见图A.1

附录A （规范性） 试样分析结果接受程序流程图

建筑CAD图纸图A.1试样分析结果接受程序流程图