新规范

7.2预干燥试样的制备

充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样，按照GB/T6730.1在105℃土2℃下预十燥试样 干燥器中冷却至室温备用。如果样品中有大量化合水或易氧化物含量高，则采用GB/T6730.3 平衡法预干燥试样

育小一 一分析过程中防止烧伤，并把燃烧试样时排出的氧气排到实验室外，防止局部氧气的浓度过 高着火。高频屏蔽以有效地避免辐射危险

按照附录B布线标准，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准

按照附录B，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定， 采用适当的再校准

按表2称取试料，精确至0.0001g

GB/T6730.612022

当采用8.6.2方法分析时，试料量要与铁矿石标样的称样量尽可能一致

随同试样分析做空白试验。按照8.3a)或8.3b)添加助熔剂，至少进行三次空白试验，且空白试验与 试样分析试验添加助熔剂方式要求一致。 a）添加2.0g复合助熔剂（见5.3)置于烧过的埚（见6.3）中。 b） 添加1.3g纯铁助熔剂（见5.7），0.2g锡粒或一只压平折叠的锡管（见5.13）、1.9g钨粒（见 5.4）置于烧过的埚（见6.3）中

8.4碳、硫标准系列的配制

8.4.1碳标准系列的配制

按表3称取碳酸锁（见5.8），准确到0.0002g，按8.4.1a)或8.4.1b)添加助熔剂，作为碳标准系列。 ）将称取的样品置于烧过的埚（见6.3）中，添加2.0g复合助熔剂（见5.3）。 将称取的样品置于烧过并铺有0.9g纯铁助熔剂（见5.7)的埚（见6.3）中，加0.2g锡粒（见 5.5）或一只压平折叠的锡管（见5.13），再覆盖0.4g纯铁助熔剂（见5.7）和1.9g钨粒（见5.4）

8.4.2硫标准系列的配制

用微量移液管（见6.1)取表1中硫标准溶液50L，分别注入清洗并干燥过的锡管（见5.13）中，在 80℃～90℃下干燥2h后，压平折叠，按8.4.2a)或8.4.2b)添加助熔剂后作为硫的标准系列。 a）将称取的样品置于烧过的（见6.3）中，添加2.0g复合助熔剂（见5.3）。 b）将称取的样品置于烧过并铺有0.9g纯铁助熔剂（见5.7)的埚（见6.3)中，再覆盖0.4g纯铁 助熔剂（见5.7）和1.9g钨粒（见5.4）

8.4.3碳和硫混合标准系列的配制

按表4的组成方法，按8.4.3a)或8.4.3b)添加助熔剂后，组成碳和硫混合标准系列。 a）将称取的碳酸钡（见5.8)和含硫酸钾（见5.9)标准溶液的锡管置于烧过的埚（见6.3)中，添加 2.0g复合助熔剂（见5.3）。 b）将称取的碳酸钡（见5.8）和含硫酸钾（见5.9)标准溶液的锡管置于烧过并铺有0.9g纯铁助熔 剂（见5.7）的埚（见6.3)中，再覆盖0.4g纯铁助熔剂（见5.7）和1.9g钨粒（见5.4）

表4碳、硫同时校准的标准系列

5.1校准和测量试样前，应检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定最佳的 件。 5.2完成空白校准，在随后的试样测量中扣除空白

1用配制的碳、硫标准系列同时校准或分别校准

在测量范围内，选取适当含量的标准样 量至少三次，进行系统线性调节。然后测量配制的碳、 流的标准系列，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准曲线， 配制系列标准样品时.其含量可根据待测试样的碳、硫含量做适当调整

用碳、硫铁矿标样多点校

根据待测试样的碳、硫含量，选取三个同类型铁矿的标样（待测试样碳、硫含量在三个标样碳、硫含 量的范围内）依次进行测量，测量结果在允许差内，确认系统的线性，否则应重新调节系统的线性。根据 碳、硫含量，调整称样量，使试样称样量与标样称样量尽可能保持一致

8.6.3用碳、硫铁矿标样单点校准

根据待测试样的碳、硫含量，选取 可能接近）进行测量，测量结果在允许差内，确认系统的线性，否则应重新调节系统的线性。根据碳、硫 含量，调整称样量，使试样称样量与标样称样

按7.2称取试样，按8.7a)或8.7b)的方式添加助熔剂，用测定标样相同的条件、程序操作进行测 a）将称取的样品置于烧过的埚（见6.3）中，添加2.0g复合助熔剂（见5.3） b）将称取的样品置于烧过并铺有0.9g纯铁助熔剂（5.7）的（见6.3)中，加0.2g锡粒（见 或一只压平折叠的锡管（见5.13），再覆盖0.4g纯铁助熔剂（见5.7)和1.9g钨粒（见5.4）

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9.1 碳、硫含量的测量

根据吸收能与碳、硫的浓度关系，从校准曲线上得出碳、硫的含量。

9.2分析结果的一般处理

精密度函数关系式见表5.精密度试验原始数据参

表5精密度函数关系式

9.2.2分析结果的确定

9.2.3实验室间精密度

实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中 相同步骤报告结果后，按公式（1）计算：

式中： 12————最终结果的平均值； 一实验室1报告的最终结果； 2 实验室2报告的最终结果。 如果μ1一2

正确度检查使用认证标准样品（CRM)或标准样品（RM)来进行验证，实验室最终结果（μ。）用来与 CRM或RM的标准值（A。）比较，将出现两种可能： a）。一A。≤C，在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异； b）。一A。I>C，在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。 注：C值取决于所使用CRM或RM的种类 通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM)或标准样品（RM)的C值按式（2)计算：

式中： R——实验室间再现性限； 实验室内重复性限； 标准样品重复测定次数； CRM或RM样品标准值的不确定度

9.2.5最终结果的计算

试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按附录B中的规定进行操作测得的值 GB/T8170的规定修约至小数点后第3位

试验报告应包括下列信息： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试样本身必要的详细说明； e）分析结果； f 测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作

GB/T6730.612022

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试样分析结果验收程序则图B.1

城市轨道标准规范范本附录B （规范性） 试样分析结果验收程序

图B.1试样分析结果验收程序流程图

附录C （资料性） 精密度试验原始数据 精密度数据是在2019年一2020年，由10个实验室，对11个不同水平的碳、硫含量试样进行共同 试验确定的。每个实验室对每个水平的碳、硫含量在重复性条件下独立测定3次。测量的原始数据列 于表 C.1和表 C.2中

表C.1碳含量测定精密度实验原始数据

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表C.1碳含量测定精密度实验原始数据（续）

变压器标准规范范本表C.2硫含量测定精密度实验原始数据

表C.2硫含量测定精密度实验原始数据（续）