3.4.2.1脱二氧化碳的水：量取3L～5L水，于烧杯中加热煮沸15min，冷却至50℃～60℃，储存于 瓶口装有碱石棉管的下口瓶中使用。碱石棉管每半年更换一次。 3.4.2.2碳酸钠基准溶液[c（1/2NazCO）=1.000mol/L]：称取52.995g±0.005g经270℃～300℃ 干燥过1h的无水碳酸钠（3.2.11），加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.4.2.3盐酸标准溶液[c（HCl)=1mol/L]：量取100mL盐酸，注人1100mL水中，摇匀。用吸量管 量取20mL碳酸钠基准溶液（3.4.2.2），加入40mL水及2滴~3滴甲基橙指示液（3.4.1.18），用所配制 的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，煮沸2min～3min，冷却，继续滴定至橙红色。盐酸标准溶 液的浓度按式（1）计算：

式中： 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 碳酸钠基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 碳酸钠基准溶液的用量，单位为毫升（mL）； V 滴定消耗的盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）

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3.4.2.4邻苯二甲酸氢钾标准溶液[c（C。H.COHCOzK）=0.05000mol/L]：称取10.211g士0.002g 在105℃～110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾（3.2.4），于1000mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的水溶 解后稀释至刻度，摇匀。溶液的有效期夏季为7d，随着环境温度降低，使用期可以适当延长，当溶液中 出现悬浮物时，应弃去重配。 3.4.2.5重铬酸钾基准溶液[c（1/6K,CrzO，）=0.1000mol/L]：称取于150℃烘至恒重的重铬酸钾 （3.2.7)4.903g（精确至0.0001g）于烧杯中，加水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀。 3.4.2.6石 硫代硫酸钠标准储备溶液[c（Na2S.Os）=0.1mol/L」：称取26g硫代硫酸钠和1g无水碳酸 钠，溶于1L水中。缓慢煮沸10min，冷却，储存于棕色试剂瓶中，放置14d后标定和使用。用吸量管 量取20mL重铬酸钟基准溶液（3.4.2.5）于250mL碘量瓶中，加人2g碘化钟钾及20mL盐酸溶液 （3.4.1.12），立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处10min，加入150mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定。近 终点时，加人2mL～3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。硫代硫 酸钠标准储备溶液的浓度c按式（2）计算：

氏 C2 硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） C3 重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V3 重铬酸钾基准溶液的用量轨道交通标准规范范本，单位为毫升（mL）； V2 试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）； 空白滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）。 两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.0002mol/L

C2 硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C3 重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 重铬酸钾基准溶液的用量，单位为毫升（mL）； V 试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）； V。一一空白滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）。 两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.0002mol/L。 .4.2.7氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.2mol/L]：称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，冷却 后，将溶液转移进250mL聚乙烯瓶内，密封放置10d以上，使溶液澄清。用吸量管吸取32mL清液 主入3L新煮沸15min并冷至60℃的水中，混匀后转移至图4所示的装置中储存和使用。称取经 05℃～110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾（3.2.4)1.2g（精确至0.0001g），溶于80mL水中，加热至 弗，加入2滴酚酰指示液，用配制得的氢氧化钠溶液滴定至试液所呈粉红色与标准色相同。另取80mL 水，按相同步骤做空白试验。氢氧化钠标准溶液的浓度c4按式（3)计算：

C4 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； Vs 试液滴定时氢氧化钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）； V. 一一空白滴定时氢氧化钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）； 204.2一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 标准色按以下步骤配制：用吸量管取65mL四硼酸钠溶液（每升含19.072gNaB.O：·H.O）及 3.50mL盐酸溶液（3.4.2.3），加人2滴酚酰指示液，混匀，该溶液pH约为8.5

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4气体净化装置原料气和闪蒸气中硫化氢含

气体净化装置原料气和闪蒸气中硫化氢含量的测

5净化气中硫化氢含量的测定

化气中硫化氢含量的测

5.2硫化氢含量的控制分析方法一—钼蓝法

5.2硫化氢含量的控制分析方法一

图4氢氧化钠标准溶液滴定装置

用钼酸铵溶液吸收气体中的硫化氢，生成钼蓝，测定该蓝色溶液的吸光度，计算气体中 含量。

5.2.3.1试剂纯度和溶液制备方法见3.2和3.4。 5.2.3.2 氢氧化钠。 5.2.3.3 盐酸溶液：1体积盐酸加11体积水。 5.2.3.4 碘溶液（5g/L）。 5.2.3.5 钼酸铵溶液（30g/L）。 5.2.3.6 混合酸溶液

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5.2.3.7 钼酸铵显色液：使用前将钼酸铵溶液同混合酸溶液按3十2混合。 5.2.3.8 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na.S.O）=0.02mol/L]。 5.2.3.9 淀粉指示液（5g/L）。 5.2.3.10 硫化氢：瓶装气或处理厂再生酸气（由硫化氢、二氧化碳和少量烃类气体组成）。 5.2.3.11 比色管架。 5.2.3.12吸收器架：参见图5。

5.2.3.7 钼酸铵显色液：使用前将钼酸铵溶液同混合酸溶液接3十2混合。 5.2.3.8 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na.S.O3）=0.02mol/L]。 5.2.3.9 淀粉指示液（5g/L）。 5.2.3.10 硫化氢：瓶装气或处理厂再生酸气（由硫化氢、二氧化碳和少量烃类气体组成）。 5.2.3.11 比色管架。 5.2.3.12吸收器架：参见图5。

5.2.4.1硫化氢吸收器：见图6.底部为3号玻璃砂芯板。

5.2.4.1硫化氢吸收器：见图6.底部为3号玻璃砂芯板

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5.2.4.2 湿式气体流量计：分度值0.01L，示值误差士1%。 5.2.4.3 比色管：容量50mL。 5.2.4.4分光光度计：可在波长600nm处测定吸光度的任何型号的分光光度计。 5.2.4.5实验室其他常用仪器

5.2.5标准曲线的绘制

5.2.5.1硫化钠溶液的配制

甲液与乙液的配置按以下步骤进行： a） 甲液（相当于含硫化氢20mg/L～30mg/L）：在一个500mL锥形瓶中，加人1g氢氧化钠，加 入400mL新煮沸并冷却的水，摇动使之溶解，塞上胶塞。用注射器注入8mL硫化氢气体，当 无纯硫化氢气时，可注入适量的再生酸气（5.2.3.10）。将锥形瓶来回倒置数次，使之吸收。溶 液的有效期为2h。于250mL碘量瓶中，加入20mL盐酸溶液（3.4.1.13），再依次用吸量管加 入10mL碘溶液和100mL申液（加入甲液时，将吸量管尖伸入液层中），摇动后用硫代硫酸钠 标准溶液滴定，近终点时，加人1mL～2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。另取 100mL水做空白试验。甲液的硫化氢浓度β按式（4)计算

P 甲液的硫化氢浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vs 空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（mL）； V20 试液滴定时，硫代硫酸钠标准溶液耗量，单位为毫升（mL）； Cs 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 17.04 一1/2M（H,S），单位为克每摩尔（g/mol）。 乙液（相当于含硫化氢3mg/L～4mg/L）：在一个500mL容量瓶中，加入1g氢氧化钠，用吸 量管加入适量甲液并摇动，氢氧化钠溶解后，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀并计算乙 液的硫化氢浓度。溶液的有效期为2h。

5.2.5.2标准色阶的配制

取7支比色管，用吸量管向其中的1号～7号管依次加人0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5m L乙液，并计算各管硫化氢的绝对量。向各管加人40mL钼酸胺显色液，立即盖上管塞，将比色 回倒置两次.放置20min后.加人钼酸胺显色液至刻度.摇勾

5.2.5.3吸光度的测定

5.2.5.4标准曲线的绘制

在直角坐标纸上，以硫化氢的绝对量（ug)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 在使用过程中，每3个月需作一次重复标定

5.2.6.1一般规定

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取样应遵循以下规定： a）取样口的位置应选择在管线的气体流动部位，以保证样品的代表性； b） 从待分析气源到取样管线应尽可能短。管线应选用对硫化氢化学惰性的材质，如聚乙烯、聚 四氟乙烯、玻璃和铝。取样部件之间允许使用短节胶管连接； 取样前需用待分析气充分置换取样管线内的气体。取样过程中，取样管线内不应有凝液出现： d) 硫化氢含量低于0.5%的气体，硫化氢的吸收应在取样现场完成； e 硫化氢剧毒，取样时的安全注意事项按SY/T6137和SY/T6277执行

取样口由探头和取样阀组成，取样探头是焊接在气体管线上并伸入管道内的一段不锈钢管，取样阀 应选用通径3mm~5mm的不锈钢针形阀。 其他取样规定见GB/T13609

5.2.6.3试样用量

每次试样用量的选择见表1

吸收装置见图7，于吸收器中准确加人50mL钼酸铵显色液，用短节胶管将图中各部分紧密对接， 打开螺旋夹，缓缓打开取样阀，让待分析气适当排空，以置换取样管线内的残留气体。记录流量计的读 数。调节螺旋夹，使气体以200mL/min～300mL/min的流量通过吸收器。待吸收液呈现明显蓝色 预计吸光度已进人0.1～0.7范围时，关闭取样阀，记录取样体积、流量计温度和大气压力。 在吸收过程中应避免日光直射

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5.2.7.2吸光度测定

将吸收器移人室内，于室温下放置20min，将吸收液注人20mm比色皿，以未吸收硫化氢的钼配 色液作参比，在分光光度计波长600nm处，测定吸光度

5.2.8分析结果的计算

2.8.1气样校正体积的

气样校正体积V按式（5)计算：

293.2 101.3 273.2±t

式中： V. 气样校正体积，单位为升（L）； V. 取样体积，单位为升（L）； P 取样时的大气压力，单位为千帕(kPa)； pv 温度t时水的饱和蒸汽压，单位为千帕（kPa)； 流量计温度，单位为摄氏度（℃）

5.2.8.2气样中硫化氢含量的计

用5.2.7.2中测得的吸光度值，从标准曲线上查出吸收液中硫化氢的量。气样的硫化氢 01,按式（6)计算：

T P1 气样的硫化氢质量浓度，单位为毫克每立方米（mg/m"）； m 吸收液中含硫化氢的量，单位为微克（ug）

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或等于1mg/m时，保留3位有效 小于1mg/m时保留两位有效数字

则定结果之差与测定结果中较小测得值的比值不

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5.3硫化氢含量的控制分析方法气相色谱火焰光度法

让定量的样品气和等量的气体标准物月 质在相同色谱操作条件下分别通过同一色谱柱，使硫化室 也组分分离，用火焰光度检测器检测并记录色谱图。比较样品气和气体标准物质相应色谱峰的峰 高或峰面积），计算样品气中硫化氢的含量

5.3.4.1.1配有气体定量进样装置和火焰光度检测器的双气路气相色谱仪 5.3.4.1.2整机稳定性：在选用的试验条件下，不作信号衰减时，10min内记录器基线漂移值不大于满 量程的1%。 5.3.4.1.3整机灵敏度：S≥1000mV·mL/mg。 5.3.4.1.4 控温精度：300℃±0.1℃。 .3.4.1.5整机重复性：在选定的仪器操作条件下，重复进硫化氢标样，8h内保留值和峰高所产生的相 对标准偏差不大于5%

5.3.4.1.1配有气体定量进样装置和火焰光度检测器的双气路气相色谱仪 5.3.4.1.2整机稳定性：在选用的试验条件下，不作信号衰减时，10min内记录器基线漂移值不大于满 量程的1%。 5.3.4.1.3 整机灵敏度:S≥1000mV·mL/mg。 5.3.4.1.4 控温精度：300℃±0.1℃。 5.3.4.1.5 整机重复性：在选定的仪器操作条件下，重复进硫化氢标样，8h内保留值和峰高所产生的相 对标准偏差不大于5%

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.1.6仪器的衰减比值应同衰减器的示值相符

5.3.7.1可选用记录仪或色谱数据处理机。 5.3.7.2电子自动平衡记录仪：满量程1mV～10mV，响应时间小于2s，噪声低于满量程的0.1%，记 录纸宽度不小于150mm。 5.3.7.3色谱数据处理机：能直接给出峰高或峰面积，并按外标法计算分析结果

5.3.8医用玻璃注射器

5.3.9.1 一般规定：同5.2.6.1。 5.3.9.2】 取样口：同5.2.6.2。 5.3.9.3试样用量：0.2mL~2mL

5.3.10.1色谱仪操作条件

5.3.10.1.1温度：气化室，室温~150℃；柱箱40℃~50℃；检测器120℃~140℃。 5.3.10.1.2载气：氮气；内径2.5mm柱，22mL/min；内径3mm柱，30mL/min。 5.3.10.1.3氧/氢比为0.38，例如氧气流速为4.2mL/min，氢气流速为11.1mL/min

5.3.10.2色谱仪操作程序

5.3.10.3色谱图的绘制

待仪器达到给定的操作条件，记录器基线走直后，用六通阀或注射器进样。根据待测组分的含量 已录器参数，使获得完整的峰形，且色谱峰宽度适当，记录色谱图。各组分的流出顺序见图8。 注：为提高进样的重复性，可优先选用六通阀进样

5.3.10.4定性分析

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在相同的色谱操作条件下，分别进样品气和标气，记录色谱图，测定色谱峰的保留时间，根据保留 同的原理，确定样品气色谱图中硫化氢色谱峰的位置

5.3.10.5定量分析

定量分析方法按以下规定执行： a） 标样定量 当气体组成变化不大时，采用气体标准物质（5.3.3.7)对样品进行单点定量，每周用气体标准物 质（5.3.3.7)核查一次。在相同的色谱操作条件下，分别进样品气和气体标准物质，记录色谱 图，测量色谱峰值。试样中待测组分的含量：按式（7）计算

式中： 试样中待测组分的含量，用百分数表示； 气体标准物质中组分的浓度，用百分数表示； A，一样品气中组分i的色谱峰值，单位为毫米（mm）或平方毫米（mm）； A。气体标准物质中组分i的色谱峰值，单位为毫米（mm）或平方毫米（mm）。 D） 标准曲线定量 当待测组分浓度变化较大时，可使用标准曲线法定量，方法如下： 标准曲线的绘制：根据待测组分含量变化范围，使用5个标样，在相同的色谱操作条件下，按相 同的进样量测定色谱峰值。在直角坐标纸上，以峰值对含量绘制标准曲线。该曲线需每月用 标样核查一次，在线性范围内取任一标准物质进行测定，其测定结果应在该标准物质的不确 定度范围内。 未知样分析：按绘制标准曲线时选定的色谱操作条件和进样量测定未知样的色谱峰值，并从 标准曲线上查出待测组分相应的浓度

取两次测定结果的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或等于10mg/m时，保留3位有效 小于10mg/m时保留两位有效数字

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则定结果之差与测定结果中较小测得值的比值不

6气体净化装置酸气中硫化氢、二氧化碳及烃和永久性气体总含量的测定

本方法适用于天然气净化装置酸气中硫化氢、二氧化碳及烃和永久性气体总含量的测定 0~100%）。

用氢氧化钾溶液吸收干酸气样品中的硫化氢和二氧化碳，计量残余气体的总体积，得到烃和永久 本的总含量；用乙酸锌溶液吸收干酸气样品中的硫化氢，再按碘量法测定并计算气体中的硫化氢 二氧化碳含量按差减计算得到。

6.3烃和永久性气体总含量测定

6.3.1.1 氢氧化钾溶液（200g/L）。 6.3.1.2 无水氯化钙。 6.3.1.3耐酸胶塞。 6.3.1.4注射针头：6号或7号

6.3.1.1 氢氧化钾溶液（200g/L）。 6.3.1.2 无水氯化钙。 6.3.1.3耐酸胶塞。 6.3.1.4注射针头：6号或7号。

6.3.2.1气体量管：见图9.量管容量10mL~15mL，可用25mL或50mL的

气体量管：见图9，量管容量10mL~15mL，可用25mL或50mL的滴定管改制

6.3.2.2吸收瓶：见图10容量250mL~300

2.2吸收瓶：见图10，容量250mL~300mL

医用玻璃注射器：容量10

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6.3.2.3医用玻璃注射器：容量100mL。 6.3.2.4下口瓶：容量250mL。 6.3.2.5干燥管：见图11。填充步骤如下：在底部装填一层脱脂棉，用粒度小于10mm的无水氯化钙填 充至离管口约30mm处，再填入少量脱脂棉，塞上配有一段$7×1玻璃管的胶塞，

5.3.2.3医用玻璃注射器：容量100mL。

2.6实验室其他常用仪

6.3.3.3样品用量

样品用量取决于酸气中烃的含量，为提高计量的准确度，每次分析所收集烃类气体的总量不应少于 mL

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6.3.3.4取样步骤

用短节胶管将干燥管同取样阀出口连接，干燥管出口经一段长2m的胶管将排出气体引人碱洗 瓶。缓缓打开取样阀，排放气体约2min后，用一支洁净干燥的注射器，以注射针刺人胶管并伸人干燥 管出口段取样。取样时，用手指轻轻压住胶管，借助气体压力将注射器芯推出约总长度的三分之二，将 气体推入管道，再次让气体将注射器芯推出，反复两次后，按同样的方法取出100mL以上样品气，待 分析。 硫化氢极毒，取样时的安全注意事项按SY/T6137和SY/T6277执行

测定装置见图12。分别用胶塞和胶管将图12中1、2和4三部分连接，在进样口处套上医用胶塞。 打开量管1的活塞，经水准瓶2加入适量氢氧化钾溶液。提高水准瓶，让碱液缓缓地注人量管。使水准 瓶内液面对准量管刻度上线，待量管内液面也达到刻度上线时，关闭二通活塞，放下水准瓶。确认系统 不漏气后，用注射器将接6.3.3.4取好的样品气调至100mL后立即缓缓注入吸收瓶中。再次取样和进 详，直至所收集的烃类气体达到5mL～10mL为止。为保证硫化氢和二氧化碳能被完全吸收，进完样 后，保持胶管连接口处于下方并被液封的情况下将吸收装置来回倒置并摇动，直至量管中的气体体积不 再减少为止。提高水准瓶使瓶内液面同量管内液面等高度，读取量管内所收集气体的体积

气体中烃和永久性气体总量的体积分数?；按式（8)计算：

Sp1 气体中烃和永久性气体总量的体积分数，用百分数表示：

图12烃含量测定装置

×100% y Vi0

气体中烃和永久性气体总量的体积分数，用百分数表示

收集气体体积，单位为毫升（mL）； V—样品气用量 钢管标准，单位为毫升（mL）。

6.4硫化氢含量的测定

6.4.1.1 试剂纯度和溶液制备方法见3.2和3.4。 6.4.1.2 乙酸锌溶液（20g/L）。 6.4.1.3 盐酸溶液（1十11）：1体积盐酸加11体积水。 6.4.1.4 碘溶液（5g/L）。 6.4.1.5 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S,O3）=0.02mol/L]。 6.4.1.6 淀粉指示液（5g/L）。 6.4.1.7 毛细玻璃管：长30mm，内径小于0.5mm。 6.4.1.8 医用胶管：$10×2.5。

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保温标准规范范本表4定量管的容积尺寸

6.4.2.2 医用玻璃注射器：容积100mL 6.4.2.3 自动滴定仪：量管容量50mL。 6.4.2.4 吸量管：容量20mL。 6.4.2.5实验室其他常用仪器