4.6.2.1称取约0.5g试样（称准至0.0001g），放人50mL铂埚中，加人5mL～10mL蒸馏水，使 试样溶解，再加入0.5g固体氯化钡，边搅拌边缓慢加热至沸，待近干后，加入10mL氢氧化钡饱和溶 液，蒸至近干，放入马弗炉中，在850℃下灼烧2h。 4.6.2.2取出铂，加入1+1盐酸溶液20mL，适当加热将沉淀全部转移至200mL烧杯中（沉淀 物无黑灰色残渣，否则应重做），煮沸后用定量慢速滤纸过滤，用蒸馏水洗至无氯离子为止（用1% 硝酸银溶液检查）。 4.6.2.3将沉淀物及滤纸放入恒重的瓷埚中，在电炉上灰化后，移人马弗炉，在850℃下灼烧1h， 取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）

4.6.3磺酸钠基含量计算

（3）计算磺酸钠基含量

式中： 3 磺酸钠基含量； ms 测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克（g）； m 测定游离硫酸根时硫酸钡的质量，单位为克（g）； m, 测定全硫时试样的质量，单位为克（g）； mg 测定全硫时硫酸锁的质量，单位为克（g）； 0.4412 一磺酸钠基与硫酸钡的换算系数

煤炭标准mg m <0.4412×100% m ms

4.7.1取0.2g～0.3g脱脂棉和三层镜头纸置于称量瓶中，在105℃土2℃下烘干4h，取出放入干燥器 中，冷却30min后称量（称准至0.0001g）。 4.7.2称取试样0.5g（称准至0.0001g），用上述脱脂棉和镜头纸包成纸卷，放入抽提器内的样品杯 中，将样品杯挂在抽提器内微型冷凝管下方。 4.7.3往抽提器中注入250mL～300mL四氯化碳，将抽提器放入电热套内加热并保持沸腾状态，待 流出液无色为止。 4.7.4取出样品杯，将纸卷放回原称量瓶中，放入干燥箱内，在105℃土2℃下干燥4h，取出放入干 燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。 4.7.5按公式（4）、公式（5）计算油溶物含量：

水取代4.7中的四氯化碳，其余测试步骤按4.7

4.9.1本标准中的酸不溶物是指水溶物中酸沉淀物占总量的百分数。 4.9.2取1g试样（称准至0.0001g），放入150mL烧杯，加入100mL蒸馏水，在沸水浴中加热搅拌 30min，使试样充分溶解。 4.9.3溶液冷却至室温，然后转入离心试管，以3000r/min的转速离心30min，将上清液倾析到 500mL的烧杯中，用300mL蒸馏水分3次洗涤不溶物，收集每次洗涤离心的溶液至同一烧杯中。 为了避免试管底部沉淀物随同溶液流出，每次倾析收集溶液时应用定量中速滤纸过滤。 4.9.4将收集的溶液转移到500mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀。 4.9.5准确移取200mL上述溶液于250mL烧杯中，加入浓度4mol/L的盐酸溶液10mL，沉淀酸不溶 物，沉淀放置30min。 4.9.6预先将定量中速滤纸及称量瓶于105℃±2℃下干燥至恒重，用该滤纸过滤4.9.5中的沉淀物， 用滤液冲洗烧杯中残留物并全部转移至滤纸中过滤。 4.9.7过滤物及滤纸放回称量瓶，置于干燥箱中，在105℃土2℃下烘至恒重后，取出放入干燥器中， 冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。 4.9.8按公式（6）计算酸不溶物的含量：

4.9.8按公式（6）计算酸不溶物的含量

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式中： 酸不溶物含量； m2 试样的质量，单位为克（g）； m13 滤纸和称量瓶的质量，单位为克（g）； m14 残留物、滤纸及称量瓶的质量，单位为克（g）； V 试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）； K 测定时所取试样体积，单位为毫升（mL）。

4.10乳化沥青钻井液性能

4.10.1基浆的配制

取6不高规补，分别加人 0.01g）无水碳酸钠，溶解） 搅拌下缓慢加人20.0g（称准至0.01g）钻井液试验配浆用膨润土，避免其结成团块，累计 20min，期间至少停下两次，以刮下黏附在杯 ，在25℃+1℃下密闭养护24h

4.10.2表观黏度、塑性黏度、API滤失量的测定

4.10.2.1取两杯4.10.1配好的基浆，加入8.0g（称准至0.01g）试样，用高速搅拌器累计搅拌20min， 期间至少停下两次，以刮下黏附在杯壁上的钻井液试样，在25℃±1℃下密闭养护24h。 4.10.2.2将养护后的样浆高速搅拌5min，按GB/T16783.1的规定测定表观黏度、塑性黏度和API 滤失量。

4.10.3润滑系数降低率的测定

4.10.3.1取两杯4.10.1配好的基浆高速搅拌10min，按EP极压润滑仪操作规程要求，测定基浆的润 滑系数。 4.10.3.2另取两杯4.10.1配好的基浆，加人8.0g（称准至0.01g）样品，高速搅拌20min，于150℃ 下热滚16h，冷却至室温后取出，高速搅拌10min，按EP极压润滑仪操作规程要求，测定样浆的润 滑系数。 4.10.3.3按公式(7)计算润滑系数降低率;

n=nz×100% n

4.11磺化沥青钻井液性能

4.11.1基浆的配制

1.1取4个高搅杯，分别加入400mL蒸馏水和0.96g（称准至0.01g）无水碳酸钠，溶解后在 拌下缓慢加人16.0g（称准至0.01g）钻井液试验配浆用膨润土，避免其结成团块，累计高速搅

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间至少停下两次，以刮下黏附在杯壁上的膨润土，在25℃土1℃下密闭养护24h，为基浆。 放两杯养护后的基浆，高速搅拌5min，按GB/T16783.1规定的测试程序，在150℃、压差 条件下测定基浆的高温高压滤失量。

4.11.2表观黏度、塑性黏度、高温高压滤失量降低率的测定

4.11.2.1取两杯4.11.1.1配好的基浆，在高速搅拌下缓慢加入8.0g（称准至0.01g）试样，累计高速 搅拌20min，期间至少停下两次，以刮下黏附在杯壁上的钻井液试样，在25℃±1℃下密闭养护24h， 为样浆。 4.11.2.2 取两杯养护后的样浆，高速搅拌5min，按GB/T16783.1的规定测定表观黏度、塑性黏度。 4.11.2.32 另取两杯养护后的样浆，高速搅拌5min，按GB/T16783.1规定的测试程序，在150℃、压 差为3.45MPa条件下测定样浆的高温高压滤失量。 4.11.2.4按公式（8）计算高温高压滤失量降低率

式中： X—高温高压滤失量降低率； FL,—基浆高温高压滤失量试验、检测与鉴定，单位为毫升（mL）； FL。样浆高温高压滤失量，单位为毫升 (mL)。

各项性能指标测定值允差应在表3规定的范围内，取算术平均值，超出范围应重新测定

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5.1.1乳化沥青按GB/T6680的规定采样，采样总量缩分后不得少于1000mL；磺化沥青按GB/I 6679的规定采样，采样总量缩分后不得少于1kg。采样后等量分装于3个清洁的袋中，密封并贴好标签。 5.1.2样品的标签上应注明生产厂名称、产品名称、产品规格、批号、采样人、采样地点和采样日期。 5.1.33份样品一份作检验用，一份复检用，另一份至少保存3个月以备仲裁。

按本标准给出的试验方法对所采样品进行检验。

检验结果全部满足本标准要求，该批产品为合格。检验结果有一项不满足要求 人孔标准，应进行复检。复 检结果仍有指标不满足要求，即判该批产品为不合格，

6.1乳化沥青采用塑料桶、铁桶或内衬涂层的包装桶；磺化沥青采用内衬塑料袋的三合一纸塑复合 包装袋（即将牛皮纸、聚丙烯编织袋、聚乙烯薄膜三种材料复合成一整体），包装袋的内、外层封口 应分别捆扎。净含量允许偏差为1%。 6.2产品包装上应印有醒目的生产厂名、产品名称、规格型号、代号、净含量、批号或生产日期 执行标准、保质期等。 6.3产品应储存于阴凉干燥处，运输过程中应防潮、防晒、防止包装物破损

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