GB/T 5096-2017 石油产品铜片腐蚀试验法.pdf

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  • 6.1标准色板的构成

    铜片腐蚀标准色板是由按变色和质蚀程度增加顺序排列的典型试验铜片的颜色复制品组成。它是

    GB/T 5096201Z

    由典型试片全色复制而成,是在一块铅薄板上采用四色加工过程制成的闸阀标准,并嵌在塑料板中以使防护, 每块腐蚀标准色板的反面给出了腐蚀标准色板的使用说明

    色的燃料样品,应该收集贮存在干净的深色玻璃瓶、塑料瓶或其他不致影响到样品腐蚀性的合适容器 中。经证明镀锡容器会影响样品的腐蚀性,因此,不应使用镀锡容器来贮存样品。 7.2将所采取的样品装人样品容器时应避免挥发,尽可能完整保留样品的组分,装样后应立即盖上容 器盖。容器顶部应留有充足的空间以防止运输过程中样品发生热膨胀。对于挥发性样品,建议将样品 充装至样品容器容量的70%~80%。取样时要小心,防止样品暴露于直接阳光下,甚至散射日光下。 实验室收到样品后应尽快进行试验,在打开样品容器后应立即进行试验。 .3 如果在样品中观察到有悬浮水(浑浊),可用一张中速定性滤纸将足够体积的样品过滤干燥,并置 一个清洁、干燥的试管中。此操作尽可能在暗室或避光的条件下进行。 在整个试验进行前、试验中或试验结束后,若铜片与水接触会发生污染变色,将造成铜片评定困难

    色的燃料样品,应该收集贮存在干净的深色玻璃瓶、塑料瓶或其他不致影响到样品腐蚀性的合适容器 中。经证明镀锡容器会影响样品的腐蚀性,因此,不应使用镀锡容器来贮存样品。 7.2将所采取的样品装人样品容器时应避免挥发,尽可能完整保留样品的组分,装样后应立即盖上容 器盖。容器顶部应留有充足的空间以防止运输过程中样品发生热膨胀。对于挥发性样品,建议将样品 充装至样品容器容量的70%~80%。取样时要小心,防止样品暴露于直接阳光下,甚至散射日光下。 实验室收到样品后应尽快进行试验,在打开样品容器后应立即进行试验。 .3 如果在样品中观察到有悬浮水(浑浊),可用一张中速定性滤纸将足够体积的样品过滤干燥,并置 干一个清洁、干燥的试管中。此操作尽可能在暗室或避光的条件下进行。 在整个试验进行前、试验中或试验结束后.若铜片与水接触会发生污染变色,将造成铜片评定困难。

    先米用00 的碳化硅(氧化铝刚玉) 沙纸或砂布打磨,以去除前次试验所遗留在铜片所有六个表面上的蚀污(见注);再用65μm(P220)的碳 化硅砂纸或砂布处理,除去此前采用其他等级砂纸留下的打磨痕迹。在进行最后磨光前,应确保已完成 表面准备的铜片不再发生氧化作角。可用定量滤纸擦去铜片上的金属屑后,将铜片浸没在洗涤溶剂中。 铜片随后可取出立即进行最后磨光,或可贮存在洗涤溶剂中备用。 注:对于所购买的商品预打磨钢片,只需进行最后磨光步骤(8.2)即可,尽管对于汽油试样,根据有关实验室间协作 验(即不需进行最后磨光步骤)。这次对于预打磨铜片的统计试验评价并不包括除汽油之外的其他样品。详见 第11章, 8.1.2表面准备的手工操作步骤:将一张碳化硅或氧化铝(刚玉)砂纸或砂布放在平坦的表面上,用煤 油或洗涤溶剂湿润砂纸或砂布。以旋转方式将铜片对砂纸或砂布进行摩擦,拿取铜片时,采用无灰滤纸 保护或戴一次性手套以防止铜片与手指接触。另一种方法是将适当粒度的干砂纸或砂布装在马达驱动 的机器上,采用机器来处理铜片表面

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    磨光阶段铜片表 块经洗涤洛剂湿润的 用片各 铜片的末端 属屑,直到用一块新的脱脂棉擦拭时不 再留下痕迹为止。当铜片擦净后,立即将其浸人已准备好的试样中 .2.2为了得到变色均匀的铜片,均匀地磨光铜片的各个表面是很重要的。如果铜片边缘显示有磨损 表面呈椭圆形),则这些部位的腐蚀大多会比中心部分厉害得多。使用磨片夹具会有助于铜片表面的 均匀磨光。 8.2.3按照8.1和8.2中规定的顺序采用不同特定粒度的磨料打磨制备试片是非常重要的。最后磨光 阶段采用了105μm的碳化硅或氧化铝(刚玉)砂粒,它的粒度比表面准备步骤中所用的65μm的碳化 硅或氧化铝(刚玉)粒度要大。在最后磨光阶段采用较大粒度磨料的原因,是为了在铜片表面产生微凸 体(可控的粗糙度),以作为腐蚀反应的始发地,

    针对不同的产品类型可以使用不同的试验条件,而对于某些特定类别的产品,也可以采用不止一组 的试验温度和(或)试验时间条件。通常,航空汽油在100℃的压力容器中进行试验,而其他高蒸气压燃 料如天然汽油则在40C条件下试验,其他液体产品可在50℃、100℃或更高温度的试管中进行试验 述的试验温度和试验时间条件是音遍使用的,并在这些产品的规格中(如果有)予以规定。这些条件 又是指导性的,也可使用根据产品规格要求或协议各方协商确定的其他试验条件。试验时间和试验温 度条件应作为试验结果的一部分予以记录报告(见12.1)。

    9.2压力容器步墨:适用于航空汽油、喷气燃料和高蒸气压样品

    9.2.1对于航空汽油和喷气燃料:将30mL完全清激、无悬浮水或内含水的试样(见7.3)倒人清洁、干 燥的试管中。在完成铜片最后磨光步骤后1min之内,将铜片滑人试管并浸人试样中。将试管放人压 力容器(见图1)中,并将压力容器盖旋紧。如果有不止一个待测试样在同一时间测定,只要能确保处理 第一个和最后一个试样之间的间隔时间保持最短,则允许先逐个准备各压力容器后,再将各压力容器完 全浸入100℃土1℃的液体浴中。在浴中放置2hmin后,取出压力容器,并在冷水(自来水)中浸泡 几分钟。打开压力容器盖,取出试管,按9.4条所述检查铜片。 9.2.2对于天然汽油:完全按9.2.1所述进行试验,但试验温度为40℃士1℃,试验时间为3h士5min 9.2.3对于车用汽油(此为可选步骤,见9.3.1):完全按9.2.1所述进行试验,但试验温度为50℃± 1℃,试验时间为3h士5min。若采用此压力容器可选步骤测试车用汽油样品,则需在报告中予以说明

    9.3试管步骤:适用于多数液体产品

    9.3.1对于柴油、燃料油和车用汽油:将30mL完全清激、无悬浮水或内含水的试样(见7.3)倒入清洁 干燥的试管中。在完成铜片最后磨光步骤后1min之内,将铜片滑人试管并浸人试样中。采用带排气

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    样之间的间隔时间保持最短,则允许逐个准备各试样。先将带孔塞子逐个塞好每个试管后,再将各试管 浸人到50℃土1℃的浴中。在试验过程中,应防止强光照射试管的内容物。试管在浴中放置3h土 5min后,取出试管,按9.4条所述检查铜片。对于燃料油和柴油类样品,对应相关产品规格以外的其他 产晶规格要求,通常也可采用100℃、3h作为替代的试验条件。有些在37.8℃时蒸气压大于80kPs 的车用汽油,试验过程显示其蒸发损失大于其体积的10%,若这种蒸发损失较明显,则建议采用压力容 器步骤(见9.2和9.2.3)进行试验。此外,如果实验室希望尽可能减少或减轻车用汽油样品测试时产生 的蒸发损失(即使其相应的蒸气压小于80kPa),实验室也可选择采用压力容器步骤(见9.2和9.2.3)对 车用汽油样品进行测试。 9.3.2对于清洗溶剂和煤油:完全按9.3.1所述进行试验,但试验温度为100C士1℃。 9.3.3对于润滑油:按照9.3.1所述步骤进行,试验温度为100℃士1℃;试验也可在不同的时间条件和 除100C以外的更高试验温度下进行。为统一起见,建议采用150℃为起始试验温度,以5℃为一个平 均增量提高试验温度

    倒时应让铜片轻轻地滑人,以避免碰破玻璃烧杯。用子立即将铜片取出,并浸人洗涤溶剂中,洗去 燥铜片。将铜片与腐蚀标准色板进行比较来检查其变色或腐蚀情况。比较时,将铜片和腐蚀标准色板 对光线呈45°角折射的方式拿持,进行观察 9.4.2如果将铜片放在扁平观察试管中,可避免铜片在检查和比较过程中留下斑迹和弄脏。观察试管 应用脱脂棉塞住

    10.1试样的腐蚀程度应根据表1中所列出的铜片腐蚀标准色板的一个等级级别进行判定。 10.2当铜片呈明显介于两个相邻标准色板之间的过渡状态时,则按变色严重的色板腐蚀级别判定。 若铜片出现比标准色板中1b还深的橙色时,则认为铜片仍属1级;但是,如果观察到有红颜色时,则所 现察的铜片应判定为2级。 10.32a级别的紫红色铜片有可能被误认为黄铜底色完全被洋红色所覆盖的3a级别铜片。为了区别 这两个级别,可以将铜片浸没在洗涤溶剂中;2a级别铜片会出现1b的深橙色,而3a级别铜片将不 变色。 10.4为了区别2c级别铜片和3b级别铜片,可将试片放入试管中,并将此试管平放在340C土30℃的 电热板上4min~6min。另外用一支试管,在其中放人一支高温蒸馏用温度计,观察这支温度计的温 度来调节电热板的温度。这样,2c数别铜片将呈现2d级别铜片的颜色,并且颜色持续变深;面3b级别 铜片将呈现4a级别铜片的外观。 10.5如果发现铜片上有手指印沾污处,或在加热浸提过程中,因任何颗粒或水滴接触试片面使铜片产 生污斑,则需重新试验, 10.6如果沿铜片的平面的边棱呈现的腐蚀级别比铜片大部分表面的腐蚀级别要高,也需重新试验;这 种情况大多是在铜片打磨阶段磨损了边缘面引起的。 10.7若两个重复试验结果不相同,则重新进行试验;当重新试验的两个结果仍不相同时,则按变色严 重的腐蚀级别来判定试样;对采用试管步骤测试汽油样品的两个重复试验结果,应符合方法的精密度要 求(见第11章)

    10.1试样的腐蚀程度应根据表1中所列出的铜片腐蚀标准色板的一个等级级别进行判定。 10.2当铜片呈明显介于两个相邻标准色板之间的过渡状态时,则按变色严重的色板腐蚀级别判定。 若铜片出现比标准色板中1b还深的橙色时,则认为铜片仍属1级;但是,如果观察到有红颜色时,则所 观察的铜片应判定为2级。 10.32a级别的紫红色铜片有可能被误认为黄铜底色完全被洋红色所覆盖的3a级别铜片。为了区别 这两个级别,可以将铜片浸没在洗涤溶剂中;2a级别铜片会出现1b的深橙色,而3a级别铜片将不 色, 10.4为了区别2c级别铜片和3b级别铜片,可将试片放入试管中,并将此试管平放在340℃土30C的 电热板上4min~6min,另外用一支试管,在其中放人一支高温蒸馏用温度计,观察这支温度计的温 度来调节电热板的温度。这样,2c数别铜片将呈现2d级别铜片的颜色,并且颜色持续变深;面3b级别 铜片将呈现4a级别铜片的外观。 10.5如果发现铜片上有手指印沾污处,或在加热浸提过程中,因任何颗粒或水滴接触试片面使铜片产 生污斑,则需重新试验。 10.6如果沿铜片的平面的边棱呈现的腐蚀级别比铜片大部分表面的腐蚀级别要高,也需重新试验;这 种情况大多是在铜片打磨阶段磨损了边缘而引起的。 10.7若两个重复试验结果不相同,则重新进行试验;当重新试验的两个结果仍不相同时,则按变色严 重的腐蚀级别来判定试样;对采用试管步骤测试汽油样品的两个重复试验结果,应符合方法的精密度要 求(见第11章)

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    用片腐蚀标准色板是由表中这些说明所表示的色板组成的 此系列中包括的新磨光铜片,仅作为试验前磨光钢片的外观标志。即使一个完全不腐蚀的试样经试验后也 可能重现这种外观。

    .1中规定的试管步骤测试汽油试样之外(见11.2 11.3),尚没有可接受的试验方法以确定其精密度。 11.2根据在18个实验室对12个汽油样品进行的实验室间协作试验研究结果,确定了采用商品预打 磨铜片与手工打磨的铜片得到的试验结果在统计意义上“相当”,即采用商品预打磨铜片与手工打磨的 铜片的试验结果,其可预见的不一致程度无统计意义上的显著差别。此外,本次研究还确定得到了11.3 所述的精密度, 11.3由于本方法的试验结果是非数值的,并包括了多个判定分级(如,1、2、3和4级)以及级别说明 如,a、b、c等),常规的统计方法并不适合用来确定其替密度。研究中采用了一种统计模拟方法,对实 验室间协作试验结果在重复性和再现性条件下进行了数学评价。根据所采用的统计方法,对于1级 级和3级,在重复性和再现性条件下所得结果之间,其不一致程度无统计意义上的显著差别。但是对 于4级,试验结果呈现出更多的同级内差别。据此,确定了此方法对汽油样品的精密度(包括重复性和 再现性),在95%的置信水平下,对任何两个评级之间的差异,不应超出表2中所规定的评判准则

    11.1 聚测试汽油试样之外(见11.2和 11.3),尚没有可接受的试验方法以确定其精密度。 11.2根据在18个实验室对12个汽油样品进行的实验室间协作试验研究结果,确定了采用商品预打 磨铜片与手工打磨的铜片得到的试验结果在统计意义上“相当”,即采用商品预打磨铜片与手工打磨的 铜片的试验结果,其可预见的不一致程度无统计意义上的显著差别。此外,本次研究还确定得到了11.3 所述的精密度。 11.3由于本方法的试验结果是非数值的联轴器标准,并包括了多个判定分级(如,1、2、3和4级)以及级别说明 如,a、b、c等),常规的统计方法并不适合用来确定其替密度。研究中采用了一种统计模拟方法,对实 验室间协作试验结果在重复性和再现性条件下进行了数学评价。根据所采用的统计方法,对于1级 级和3级,在重复性和再现性条件下所得结果之间,其不一致程度无统计意义上的显著差别。但是对 于4级,试验结果呈现出更多的同级内差别。据此,确定了此方法对汽油样品的精密度(包括重复性和 再现性),在95%的置信水平下,对任何两个评级之间的差异,不应超出表2中所规定的评判准则

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    12.1按表1中所列的一个腐蚀级别报告试样的腐蚀性。按下述格式报告试验时间和试验温度: 腐蚀铜片(Xh/Y℃),级别Zp 式中: 试验时间,单位为小时(h); 试验温度,单位为摄氏度(℃); 分级(例如1、2、3或4); 对应Z分级的具体级别说明(例如:8、b)。 12.2如果在测试车用汽油试样时采用了压力容器步骤(见9.2.3),则报告12.1所得结果,并说明使用 了压力容器试验步

    吸人有害。蒸气会发生闪燃。 远离热、火星和明火。 保持容器闭合。 使用时应有充分的通风。 避免蒸气聚集,消除所有着火源,尤其是对非防爆型电设备和加热器 避免长时间吸人其蒸气或其喷雾

    A.2喷气燃料、煤油和清洗溶剂

    给排水图纸A.3汽油(含铅和无铅

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    远离热、火星和明火。 保持容器闭合。 使用时应有充分的通风, 避免蒸气聚集,消除所有着火源,尤其是对非防爆型电设备和加热器。 避免长时间吸人其蒸气或其喷雾, 避免长时间或反复的与皮肤接触

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