GB／T 8643-2021  含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定 索格利特(Soxhlet)萃取法

GB/T8643—2021/ISO13944:2012

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含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定

本文件规定了含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定方法。该方法也适用于制备样品以测定元素 含量装饰标准规范范本，例如右和氧，其测定会由于润滑剂的存在而受到干扰， 应用此方法的条件是：用于萃取润滑剂的适宜溶剂已知并易于得到

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本文件没有需要界定的术语和定义。

用适宜的溶剂把润滑剂从称量好的样品中萃取出来，萃取后再称量样品，计算损失的质量百分 是被萃取出的润滑剂的含量， 萃取后的样品，可以在没有润滑剂于

宜的溶剂把润滑剂从称量好的样品中萃取出来，萃取后再称量样品，计算损失的质量百分比， 取出的润滑剂的含量， 后的样品，可以在没有润滑剂干扰的情况下，采用常规方法测定其他成分的含量。

5.1分析天平，能够称量装有样品的烧结玻璃过滤埚（见5.2.3），精确到1mg。 5.2索格利特装置，如图1所示。磨口处不应涂油脂，由下列部件组成。 5.2.1球状冷凝器。 5.2.2索格利特萃取器，容积为150mL~200mL。 5.2.3烧结玻璃过滤埚[孔径分级P160"]，滤纸（滤过速度1000mL/min），玻璃棉和有一定长度的 玻璃管，直径为30mm，长度满足7.3中所提的要求。 如果待测样品的润滑剂含量小于0.5%，以上器具都应在使用前用有机溶剂（见5.3）冲洗。 5.2.4圆底烧瓶，容积为500mL，内含助沸物。 5.2.5加热罩，具有足够的功率，能够以不小于25mL/min的速度蒸发溶剂

见ISO4793.1980《实验室烧结（多孔）过滤器孔径分

隧道标准规范范本GB/T8643—2021/ISO13944.2012

5.3有机溶剂，适合萃取所含的润滑剂，例如二甲苯、甲苯和石油醚。 5.4索格利特萃取法的自动化系统，可代替5.2所描述的测试装置。自动化系统的基本原理应与5.2 描述的手动测试装置相同。 替示吸入用苯之类的有机浓剂的蒸气是危险的

6.1取两份样品进行测定。

6.1取两份样品进行测定。 6.2通常应从接收状态的粉末中取出样品。 6.3如果润滑剂含量不大于2%，每份样品的质量约为50g；如果润滑剂含量大于2%，每份样品的质 量约为25g。

8.1润滑剂的含量用质量分数表示，由式(1)

滑剂的含量用质量分数表示，由式(1)给出：

式中： mo 润滑剂的质量分数； m2 甘埚、滤纸、玻璃棉塞和样品的质量，单位为克（g）； m3 萃取后埚及其盛装物的质量，单位为克（g）； 、滤纸和玻璃棉塞的质量公差标准，单位为克（g)。

两个测定值之间的最大差值不应超过0.1%（质量分数）。如果差值超过0.1%（质量分数），则结 ，重新做出两个新样品的测定值。 报出两个测定值的算术平均值，并修约到0.05%（质量分数）

试验报告应包括以下内容： a）本文件编号； b）鉴定样品所需的详细说明； 所用的溶剂； d）萃取时间； e）试验结果； f）本文件没有规定的或任选的所有操作； g）任何可能影响到结果的因素； h）试验日期