GB／T 41330-2022  锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法

采样前，向采样瓶中加入硝酸溶液（1十1)（每100mL水样加1mL硝酸溶液（1十1)），采取水 即摇匀。酸化后水样酸度应与校准曲线溶液一致。碱性水样可增加酸量，使样品的pH值小于 样的采集方法与存放应符合GB/T6907的规定，

7.3.1当水样中悬浮物较多时，应用0.45μm滤膜过滤，弃去初始的50mL滤液，用少量滤液清洗采样 瓶，收集滤液保存于采样瓶内，该样品可放置14d。 7.3.2当样品中化学需氧量（COD)的含量大于100mg/L时，应准确移取40mL(或视样品待测元素浓 度调整)水样于聚四氟乙烯烧杯中，加人2.0mL硝酸和1.0mL盐酸，盖上表面皿，加热微沸约30min， 直至消解完全；或将加酸后的样品置于消解罐中，在微波消解仪或石墨消解仪上于150℃消解30min， 转移到50mL容量瓶中，用水定容至刻线，摇匀。以同样的处理方式制备空白试验溶液。

7.4.1根据样品中待测元素的含量范围，选择合适的校准溶液系列。 7.4.2移取适量混合标准溶液置于8个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十99)稀释至刻度，摇匀，得到 农度为0.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L，40.0μg/L，60.0μg/L，80.0μg/L，100.0μg/L的 低浓度系列校准溶液。 7.4.3移取适量混合标准溶液置于8个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十99）稀释至刻度，摇勾，得 到浓度为0 μg/L，50μg/L，100μg/L,200μg/L，400μg/L，600μg/L,800μg/L,1000μg/L的高浓 度系列校准溶液。 7.4.4内标标准溶液可直接加入校准溶液中，也可在样品雾化之前通过动泵自动加入。 7.4.5可根据样品中待测元素的实际浓度调整校准溶液的浓度范围。

7.4.2移取适量混合标准溶液置于8个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1十99)稀释至刻度，摇匀，得到

点燃等离子体后防水标准规范范本，按照仪器使用说明书设置最佳工作条件。用质谱仪调谐溶液调整仪器的灵敏度

点燃等离子体后，按照仪器使用说明书设置最佳工作条件。用质谱仪调谐溶液调整仪器的灵敏度、

GB/T413302022

双电荷、分辨率等各项指标，符合要求后进样测定

7.5.2校准曲线的绘制

仪器符合要求后，依次测定校准溶液。以待测元素信号与内标信号的比值为纵坐标，相对应的元素 的质量浓度（ug/L)为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程，相关系数应不小于0.995。

测试条件同7.5.1。每个样品测定前，先用硝酸溶液冲洗系统至信号稳定。样品测定时应加入与校 准曲线相同量的内标标准溶液。每个样品平行测定两次，取算术平均值为测定结果。如果待测元素的 含量超出校准曲线的范围，应用硝酸溶液（1十99）稀释后重新测定，记录稀释倍数（f）。样品溶液存在 多原子离子干扰时，可根据仪器推荐条件，通过碰撞模式进行校正。 同时测定空白试验溶液。

中待测元素的含量以质量浓度（p)计，数值以微克 p= (p1 二 po)

试样中待测元素的含量以质量浓度（p)计，数值以微克每升（μg/L)表示，按公式（1)计算： p= (o1二po) f

P1—从校准曲线得到的待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L） Po——空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L)； f一一样品的稀释倍数（无稀释时f1）。 计算结果表示到小数点后两位。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对标准偏差应符合表1要求。

10.1同量异位素干扰：原子序数不同，原子质量相同的元素有相同的质荷比，不能被质谱仪有效分辨， 可能引起严重干扰。可通过选择合适的待测元素同位素，或采用校正公式校正。 10.2丰度较大的同位素对相邻元素的干扰：丰度较大的同位素会产生拖尾峰，影响相邻质量峰的测 定。可调整质谱仪的分辨率以减少这种干扰。

10.3多原子(分子)离子干扰：由两个或三个原子组成的多原子离子，并且具有和某待测元素相同的质

排水标准规范范本GB/T413302022

荷比所引起的干扰。多原子（分子）离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响，通过调整仪器参数可 以减少这种干扰。 10.4物理干扰：包括检测样品与标准溶液的黏度、表面张力和溶解性总固体的差异所引起的干扰。用 内标物可校正物理干扰。 10.5基体抑制（电离干扰）：易电离的元素浓度增加将增加电子数量而引起等离子体平衡转变，通常会 减少分析信号，称基体抑制。用内标法可以校正基体干扰。 10.6记忆干扰：在连续分析浓度差异较大的样品或标准品时，样品中待测元素易沉积并滞留在真空界 面、喷雾腔和雾化器上会导致记忆干扰，可通过延长样品间的洗涤时间来避免这类干扰的发生。

荷比所引起的干扰。多原子（分子）离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响，通过调整仪器参数可 以减少这种干扰。 10.4物理干扰：包括检测样品与标准溶液的黏度、表面张力和溶解性总固体的差异所引起的干扰。用 内标物可校正物理干扰。 10.5基体抑制（电离干扰）：易电离的元素浓度增加将增加电子数量而引起等离子体平衡转变，通常会 减少分析信号，称基体抑制。用内标法可以校正基体干扰。 10.6记忆干扰：在连续分析浓度差异较大的样品或标准品时，样品中待测元素易沉积并滞留在真空界 面、喷雾腔和雾化器上会导致记忆干扰，可通过延长样品间的洗涤时间来避免这类干扰的发生。

11.1仪器的燃烧器上方应安装排风装置。 11.2经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。 11.3氩气、氢气为惰性气体，使用时注意通风探伤标准，防止室息

待测元素的质量数对应内标物的选择见表A.1。

附录A （资料性） 内标物的选择