GB／T 21838.2-2022  金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第2部分：试验机的检验和校准

5.3.1所要求的位移测量装置的分辨力取决于要测量的最小压人深度的尺寸。对于显微范围该值为 0.2um，对于宏观范围应不小于2μm。 位移测量装置标尺的分度应使其对压人深度的估测能力符合表2的规定。 5.3.2对于每个使用范围，应采用合适的方法和相应的系统在试验机上对位移测量装置进行校准。应 在位移测量装置每个方向的整个行程均匀分布至少16个点上进行校准。此过程应重复测量3遍。 推荐使用以下方法测量压头的相对位移：激光干涉法，电感法，电容法和压电传感器法。 对于用于校准的每个测量点，测量值和标称试验力之间的差值应在表2给出的允差范围内

表2位移测量装置的分辨力和最大允差

，对于纳米范围紧固件标准，强烈推荐<0.01h的允差。

5.3.3温度变化通常是位移漂移的主要来源。为了使温度引起的位移漂移减到最小，在一个完整的校 准循环内，应保持仪器温度的稳定，使得位移漂移率保持恒定。漂移率应在每个校准循环中、之前或之 后立即测量。例如，通过施加一个恒定的试验力并保持一段合适的时间，检测其间的位移变化。应对位 移校准数据进行热漂移校正，漂移率与一个校准周期持续时间的乘积应小于表2给出的允差。漂移率 不确定度应包括在位移校准不确定度计算中

5.4试验机柔度的检验与校准

起附录D和GB/T21838.1一2019的附录C。 应按照5.2和5.3对试验力和位移测量装置校准后

通过测量至少5种不同试验力下的压人模量来校准和检验试验机的柔度，宜采用附录D中所述白 方法3。在任何情况下，仪器化的压人试验系统中宜配备适用的标准物质（CRM)，标准物质的装样方 与拟测试样品的装样方式相同，这样确保标准物质能够保持试验机总柔度的每个特定部分可靠的 现性。

5.5压头的校准和检验

应对用于压入试验的压头进行校准。满足本文件要求的压头应出有校准资质的实验室出具校准证 书和最近没有变化的压头面积函数的间接检验数据。后者应注明所使用的附录B所述的检验方法和 所用的合适的有证标准物质。应测量所有的几何尺寸并记人校准证书中。 如果压头的角度与理想几何尺寸的标称值有偏差，那么在所有压人深度大于6μm的实际计算中 宜使用检定合格压头角度的平均值， 注：136（2α）的维氏压头0.2的角度误差会导致1%的面积系统误差 在纳米和显微范围试验的压头，压入深度不大于6μm，其面积函数应在使用的相关压人深度范围 内进行校准。压头性能应定期验证（见第7章）。 如使用非金刚石压头，应获得并使用弹性模量和泊松比的值代替金刚石值。 棱锥和圆锥压头的角度应在表3给定的压入深度范围内测量（见图1）

表3棱锥体和圆锥体压头角度的测范围值

图1表3中给出的测量范围的示意图

5.5.2.1金刚石正四棱锥体的4个面应光滑且无表面缺陷和污物。清理压头表面的注意事项参见 GB/T21838.1—2019的附录D。 压头表面的粗糙度与试样表面的粗糙度都对测量不确定度有影响。当在纳米范围试验时，宜考虑 压头表面的粗糙度。 5.5.2.2金刚石棱锥体的两相对面之间的夹角应为136°士0.3°（见图2)（α=68.0°士0.2）。 应测量h，和h2范围之间的角度（见表3和图1）。应在整个校准后的压头深度范围，即从压头的 顶端h。到校准的最大压人深度h2控制压头的儿何尺寸和粗糙度。 5.5.2.3金刚石棱锥体的轴线与压头柄轴线（垂直于安装面)之间的夹角应不大于0.5° 5.5.2.44个面应相交于一点。两相对面交线的最大允许长度在表4中给出（见图3）。 5.5.2.5用于显微范围试验的压头，其顶端半径应不大于0.5μm（见图4）。 5.5.2.6应使用显微镜或其他合适的装置对压头形状进行检验。 如果压头用于显微或纳米范围的试验，宜采用闭环控制的原子力显微镜（AFM)进行检验。对纳米 范围内的检验，强烈推荐采用此方法。

表4交线的最大允许长度

5.5.3玻氏压头、改进型玻氏压头和直角立方儒

图3压头顶端交线示意图

5.5.3.1常用的玻氏棱锥金刚石压头有两种类型：对应任意给定的压入深度，玻氏压头5其有与维氏压 头相同的表面积，改进型玻氏压头11具有与维氏压头相同的投影面积。 5.5.3.2金刚石三棱锥体的三个面应光滑且无表面缺陷和污物。清理压头表面的注意事项见 GB/T21838.1—2019的附录D。 压头表面的粗糙度与试样表面的粗糙度都对测量不确定度有影响。当在纳米范围试验时，宜考虑 压头表面的粗糙度。 5.5.3.3用于显微范围试验的压头，其顶端半径不应超过0.5μm，用于纳米范围试验的压头，其顶端半

不应大于0.2μm（见图4）。 .5.3.4金刚石三棱锥体轴线与3个面之间的夹角为α，棱锥底面三角形的边缘之间的角度应为 0.3见图5）

图5玻氏和直角立方体压头的角度

5.5.3.5应用显微镜或合适的装置对压头的形状进行检验。

对用于显微和纳米范围试验的压头宜使用闭环控制的原子力显微镜（AFM)进行检测。对于 范围试验，强烈建议采用这种检测方法，

5.5.4硬质合金球压头

5.5.4.1 硬质合金球应具有下列特性： 硬度：按ISO3878测定时，硬度不应低于1500HV10； 密度：p=14.8g/cm±0.2g/cm。 推荐的化学成分如下： 钻(Co)：5.0%~7.0%； 除碳化钨以外的所有碳化物：2.0%； 碳化钨（WC)：余量。 5.5.4.2硬质合金球应有已检验合格的几何尺寸，采用分批检验法即可。检验证书应给出不同位置的 至少三个测量点直径的平均值。如果有任一值超出标称直径的允许值（见表5），那么该球（或该批次） 不应用作压头。

顶端为球形的圆锥压头的特性在表6中给出（见图6）。

顶端为球形的圆锥压头的特性在表6中给出（见图6）。

图6圆维压头几何特征示意图

5.6压头面积函数的检验

压头面积函数的测定方法在附录B中给出。 压头面积函数的检验方法是将测量过的压头面积函数与检定证书上的压头面积函数进行比较，检 定证书上的压头面积函数使用新近检定且校准合格的压头测定， 注：压头面积函数和试验机柔度修正能用送代的方法和多种标准物质同时测定[8]。 如果在压头校准范围内的任意压人深度所测量的面积值与检定证书上的面积值（按照附录B所述 的方法测得，每个测得的压入深度用原证书所对应的面积值的百分数表示）之差超过30%，那么压头应 作废。

应测量试验循环中的试验力的施加、最大试验力的保持和试验力的卸除时间，允差为0.1S。 香环每个阶段的持续时间应满足GB/T21838.1一2019的要求。

图7间接检验决策和行动流程图

间接检验应至少在两个最频繁使用的试验力下进行。对于压入深度小于6um的试验，该检 还能对接触面积函数做一些检验。宜在至少两个标准值相差很大的标准块（CRM)上进行间接

力或压人深度范围。 对于在纳米和显微范围内的间接检验，建议使用有模量检定证书的标准块。 6.2.2如果试验机只使用一个试验力，那么应只在该试验力下，至少使用检定值能够覆盖待试样品试 验值的两个不同的标准块对其进行检验。 6.2.3在每个标准块上，建议按GB/T21838.1一2019测量5点。当压人深度小于6μm时，对应每一 试验力在每个标准块上建议至少测量10点，以降低测量平均值重复性的不确定度。 注：在常规测量之前使用标准块对试验机进行日常检查时，进行3次～5次压人测量即可。 6.2.4对于每个标准块，按照公式（3)计算n个测量值q1，，9的算术平均值q(q表示材料参数）：

式（4)计算实验标准差，作为描述测量值分散性的

直的相对分散性是用百分数表示的变异系数，按公

.2.5试验机的重复性是在特定检验条件下通过测量值的变异系数确定的。 如果试验机满足表7给定条件，则试验机的重复性合格

...........

6.2.6试验机的误差用公式（6)中的差值表征

以（n一1)的自由度，在95%的置信水平下，对于双边分布试验，试验机回归的t值不应超过临 （见表8示例值）

表8有关n和1.的示例值

更精确的算法见公式（8）：

7.1.2在下列情况下应按5.2、5.3和5.7进行简化的直接检验和校准。 a）间接检验的结果不合格时； b）最长间隔时间不超过3年。 7.1.3在试验机拆卸重新组装或搬迁安装后应按5.2或5.3进行直接检验。如果可确认试验机在安 装、拆卸和重新组装或重新定位之后校准不改变，则只需要进行间接检验。在所有情况下（7.1.1，7.1.2 和7.1.3)，每次校准和直接检验之后应进行间接检验。每次更换压头后，都要对试验机柔度进行检验。

在任何一组试验前或定期（例如每天）的每 式样上进行试验。这个试验结果应记录在合适的图表中，见附录C。如果试验结果超出再现性的标称 范围，应进行间接检验。 在每批样品试验前后进行试验检查是一种良好的习惯做法

检验报告与校准证书应至少包括下列信息： a）注明采用本文件，即GB/T21838.2—2022； b) 检验/校准方法； 试验机的标识； 检验和校准的器具（标准块、标准测力仪等）； e 试验力； f) 检验/校准温度； g）按照GB/T21838.1—2019要求的格式报告检验结果； h）检验/校准的日期和相应机构

图A.1压头固定装置设计示意图

附录B （规范性） 压头面积函数的测定方法

压头面积函数的测定方法

本附录描述了下列测定压头面积函数有效的方法。每种方法都能得到在允差范围内的同一压头的 面积函数。

最适合的直接测量法取决于压头预定的用途。对于高分辨率压头的形状尺寸直到1μm左右 时，使用经溯源校准的原子力显微镜（AFM)是理想的。应注意保证AFM的测量考虑了误差和测量不 确定度的各种因素[913]。如果预计仅测量较大的压人深度，则采用溯源校准的电子显微镜或光学显微 镜可能比较便利

C, = 元 2 E./A, E;

体检标准.................B.

对应施加最大力时的接触柔度，dh/dF（接触刚度的倒数）； 折合杨氏模量； 投影接触面积，如同GB/T21838.1一2019中的A.4硬度的计算一样，对应确定的接触深度 时的压头面积函数的值； V 试样的泊松比； V; 压头的泊松比（对于金刚石，U；取0.07）； E， 试验材料的杨氏模量； E 压头的杨氏模量（对于金刚石，E；为1.14X10°N/mm）。 应使用可变的e（e=0.72～0.8)和径向位移进行校正，见GB/T21838.1一2019。径向位移校正的

图C.1F对应的压入深度q/s图示例

图C.20.1Fmx对应的压入深度g/s图示例

总的测量柔度CT是接触柔度C。和机架柔度C之和消防标准规范范本，见公式(D.1) C=

T 可从未校正的卸除试验力曲线在最大试验力时的导数得出，具体见式(D.2)； 试样材料的接触柔度，由式（D.3）给出

CT= 2 E, A,(h) +C