GB／T 41654-2022  金属和合金的腐蚀 在高温腐蚀环境下暴露后试样的金相检验方法

6.1.2为使于测量和减少误差，推荐采用状、盘状或块状三种基本形状的试样。 6.1.3机加工公差一般宜不低于士0.05mm，但对于大尺寸试样，机加工公差的要求可以适当放宽。 6.1.4实验室暴露试验用试样一般不作基准标识，但对于特殊情况或其他暴露试验，如工厂用试样等， 试样可具有足以保证暴露试验前后在测试平面内确定特定点位置的基准位置。基准标识作为基准点， 用于确保在试样的相同位置进行重复测试，可以通过采用基准标识和基准槽来实现。基准标识和基准 槽根据试样的几何尺寸变化。块状试样的基准标识和基准槽见图2，其他几何尺寸的试样可采用类似 的标识和槽。

6.2.1暴试验前的检查

块状试样基准标识示例

工字钢标准测量未腐蚀试样的尺寸。在暴露试验后待测量的区域内宜选择不少于8个等距离的位置进行尺寸 测量。 尺寸测量结果是金属初始表面特征表征的基础

6.2.2横截面金相试样的制备

应制备横截面金相试样确定暴露试验后试样的尺寸变化。制备横截面金相试样时宜非常小心，确 保沿着平行于待测量的横截面进行镶样和抛光，且保留所有腐蚀产物和沉积物。推荐横截面金相试样 的制备方法如下。 应采用合适的涂层对试样进行保护，以确保能保留试样上的腐蚀产物和沉积物。根据测试的试样 体系，可采用沉积法制备的金属涂层或热塑性树脂。 镶样模具中可能会需要试样支撑物，以确保截面保持一个平面。 试样在镶样前后切割均可。棒状和管状试样宜沿着垂直于主轴线方向切割成环形横截面；盘状试 样宜平行于主轴线方向切割；块体试样宜沿着平行于最长面的方向切割。切割的细节要求详见图3。 若要求露出与基准标识表面有关的特定平面的横截面，宜在距离该表面足够远的平面进行切割，以 便为研磨和抛光留有足够的去除量（见图3）。 镶样时宜使用一个或多个已知尺寸的人工样品作基准，以证明试样被沿着平行于预期横截面的方 向进行镶样和抛光。扁平试样（盘状和方形结构）可以一起镶样，采用厚度恒定并已知（土1μm）的金属 薄片沿着平行于试样的方向固定紧。棒状试样可采用一个类似的、厚度已知的、被弯曲成已知角度（推

90°）的金属薄片，将试样放 时采用在试拜周围放置多个球 替代方法。使用基准人工样品检

图3有基准标识的试样的截面切割步骤

球状人工样品，合格的试样制备 （所有人工样品抛光后尺寸相同）

球状人工样品，偏离的试样制 （人工样品抛光后尺寸不相同）

运用基准人工样品确定抛光过程中试样是否对

宜选择低收缩率的镶样物质，试样宜稳固地垂直于镶样模具表面。多孔氧化层材料的镶样推荐使 用真空注人常温固化树脂的方式。 研磨和抛光步骤根据试样有所不同，但是要特别注意宜采用合适的润滑剂，以防止溶解掉腐蚀产物

6.2.3腐蚀层的分类

暴露试验后的试样可能存在以下层： 表面沉积物； 向外生长的腐蚀层； 向内生长的腐蚀层； 内腐蚀产物层； 晶界侵蚀区； 去合金化区域； 残留涂层； 互扩散区； 未被影响合金（剩余完好金属）。 这些层的定义详见第3意

暴露试验后的试样可能存在以下层： 表面沉积物； 向外生长的腐蚀层； 向内生长的腐蚀层； 内腐蚀产物层； 晶界侵蚀区； 去合金化区域； 残留涂层； 互扩散区； 未被影响合金（剩余完好金属）。 这些层的定义详见第3章。

6.2.4腐蚀层的识别

6.2.4.1推荐在一系列标准放大倍数下（如100倍、400倍和1000倍）拍摄腐蚀产物和沉积物的光学图 片，标准放大倍数宜根据试样破坏程度确定。选择的放大倍数能够在一张图片中清楚地显示总的破坏 程度，以便于能够看到整个外部腐蚀层的厚度。光学显微镜中宜配有微米尺。 6.2.4.2可采用诸如化学刻蚀或干涉膜等多种技术增强不同层之间的对比度。 6.2.4.3根据具体检验要求，也可通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等进行更多的表征。

6.2.5针对金属材料损失评价的腐蚀层厚度测

6.2.5.1应将试样划分为8个尺寸大致相同的部分。 6.2.5.2应在低的放大倍数下观察每一部分，找到剩余金属厚度最小的区域，测试将在该选定区域 进行。 6.2.5.3在高的放大倍数下测试选定区域，在单一视场内显示100μm长的表面。 6.2.5.4应测试图5所示和定义的位置c和d。此外，为获取不同腐蚀层的补充信息，也可测试位置a、 f、b和e。 6.2.5.5最小剩余金属厚度（tm）是c和d之间的距离。金属损失厚度（tml）按tml=（t。一tm）/2计算， 和tm应写入试验报告。

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GB／标准规范范本6.2.6针对全面数据分析的腐蚀层厚度测试

6.2.6.1扁平腐蚀试样应在长度方向以固定间隔测量。棒状试样应沿着圆周方向以固定的角度间隔测 量。两种试样均应测量不少于24次。 6.2.6.2可测量每一层腐蚀层的厚度、受腐蚀影响区域的总厚度或金属总失重。在试验开始前应和相 关方协商确定采用何种测量方法。 6.2.6.3每一次腐蚀测试，均应报告如下内容

量。两种试样均应测量不少于24次。 6.2.6.2可测量每一层腐蚀层的厚度、受腐蚀影响区域的总厚度或金属总失重。在试验开始前应和相 关方协商确定采用何种测量方法 6.2.6.3每一次腐蚀测试，均应报告如下内容： 一测量结果的平均值； 一测量结果的标准偏差。 6.2.6.4将全部数据系列以概率为横轴画图，可提供多种腐蚀机制共同作用的重要信息。将数据按降 序排列，并将每个厚度数值或金属损失以概率为横轴作图。将数据按高斯分布拟合成直线，直线的斜率 与数据的标准偏差相关。任何非线性的偏离都意味着测试时由于点蚀、晶界腐蚀或其他原因造成的第 二种分布的出现。推荐采用该类型的图形，图形应用示例见图6。 6.2.6.5应将最可能的金属损失（或腐蚀产物厚度）极值写进报告，这是因为零件失效总是和这样的极 端特征的生长速率相关。最可能的极值是每种特征的测量结果的最大值。对于本文件推荐的测量方 法，真实的金属损失极值有4%的可能性超过该值。

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1可使用X射线能谱仪(EDX)或X射线波谱仪（WDX)测试物相的局部成分。 2可使用X射线衍射（XRD），采用晶体学测试方法进行相结构分析。 3可使用电子探针显微分析（EPMA，WDX)测试合金贫化层

6.3.1可使用X射线能谱仪（EDX)或X射线波谱仪（WDX)测试物相的局部成

试验报告应至少包括如下内容： a 暴露试验的细节（材料、环境、温度、持续时间）； b） 试样形状和尺寸； c）暴露试验后识别出的各层的信息； d）按规定步骤进行测试的情况； e）试样典型区域的横截面微观形貌图。 如可能输电线路标准规范范本，试验报告宜包括采用EDX、WDX或XRD分析的蚀产物情况。

图6腐蚀测试结果概率图示例

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