GB/T 42027-2022 气相分子吸收光谱仪.pdf
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GB/T 42027-2022 气相分子吸收光谱仪
5.2.1试验均应在4.2所规定的条件下进行。
5.2.1试验均应在4.2所规定的条件下进行。 5.2.2试验用仪器和带刻度的玻璃器血应经检定或校准,并满足量程和准确度的要求。 5.2.3仪器在试验前应预热不少于30min
2.1试验均应在4.2所规定的条件下进行。 2.2试验用仪器和带刻度的玻璃器血应经检定或校准消防安全,并满足量程和准确度的要求。 2.3仪器在试验前应预热不少于30min
5.2.4标准溶液与试剂应符合附录A和附录B的规定。试验用各检测组分的标准溶液,均应使用经国 家批准的有证标准物质进行配制;配制用的试剂应使用优级纯或分析纯试剂,所用的去离子水应符合 GB/T6682的规定
将仪器调试到正常工作状态,选定氨氮项目,自动调节或设置适当的负高压及光源工作电流,采 子水彻底清洗设备主机管路。待仪器预热完成后,点击调节参考零点,使测量吸光度回归零点。 时,连续测量30min内的吸光度,测定结果的最大值与最小值之差即为基线漂移,最大瞬时峰 为基线最大噪声。
选取附录A中氨氮项目的0.1mg/L 连续进行7次测量,在测量过程中如有一次 数据被确认是由外界干扰或操作失误引起的异常值,则此组数据全部作废,应重新进行测量,不应任意 取舍或补测。 用相对标准偏差表示重复性,按公式(2)进行计算
式中: RSD 仪器的相对标准偏差; A; 第i次测量的浓度值,单位为毫克每升(mg/L); A n次测量浓度值的算术平均值,单位为毫克每升(mg/L)
5.8电源电压变化的影响
交流可调稳压电源,功率不小于2000W.隔离调压范围0V~300V。
仅益任正带测重东件下, 的工作状态,调整交流电源电压为198V、 次样品信号的光强度,按公式 (3)分别计算电源电压变化为198V和242 的为电源电压变化的影响。
5.10.4气路系统安全性
仪器在正常工作状态下,关闭气源或气源 样系统应立即停止工作,并有自动报警或提示。
在正常工作状态下,关闭气源或气源压强低于01MPa,或气体压强大于0.4MPa情况下,进 立即停止工作,并有自动报警或提示
5.11运输、运输购存
仪器的检验分为出厂检验和型式检验
6.3.1仪器在下列情况之一时,应按4.1,4.3~4.11要求进行型式检验: a) 仪器进行转厂生产或试制定型鉴定; b) 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大变化可能影响仪器性能时; C 正常生产时,定期或累计一定产量后,应周期进行一次检验; d) 仪器长期停产后,恢复生产时; e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时, 6.3.2型式检验的样品应在出厂检验合格的批中随机抽取。 6.3.3型式检验样品的抽取应按GB/T2829的规定进行,采用一次抽样方案。仪器的检验项目、不 合格分类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)按表2规定进行。批质量以每百台仪器不合格数 表示,
6.3.4若型式检验不合格,应分析原因找出问题并落实措施,重新进行型式检验。若再次型式检验不 合格,则应停产整顿,仪器停止出厂,待问题解决,型式检验合格后方可恢复出厂检验。 6.3.5若型式检验合格,经出厂检验合格的批,作为合格品可以出厂或入库。若人库超过12个月再出 厂,则应重新进行出厂检验。
7标志、包装、运输和购存
仪器在包装状态下,应贮存在环境温度0℃~40℃、相对湿度不应大于85%,且空气中 蚀性气体的室内。
仪器在包装状态下,应贮存在环境温度0℃~40℃、相对湿度不应大于85%,且空气中 蚀性气体的室内。
A.1线性范围测试用标准溶液制备和浓度
附录A (规范性) 测试用标准溶液制备和浓度
使用p(NH一N)=1000mg/L的氨氮标准贮备液来配制相应浓度标准使用液。使用1.00ml 单标线移液管准确移取氨氮贮备液至100mL容量瓶中并定容,得到浓度为10.0mg/L的氨氮贮备液。 再用1mL的单标线移液管准确移取10.0mg/L的氨氮贮备液至100mL容量瓶中并定容,得到浓度为 0.10mg/L的氨氮标准使用液。按照同样的方法,分别配制0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L 2.00mg/L的氨氮标准使用液。 采用同样的方法,分别配制表A.1中其他组分的标准溶液
表A.1不同组分线性范围试验溶液浓度
A.2检出限测试用标准溶液浓度
表A.2不同组分检出限试验溶液浓度
A.3重复性测试用标准溶液浓度
重复性测试用标准溶液浓度应符合表3的规定
表A.3不同组分重复性试验溶液浓度
测试用试剂要求和制备方法
B.1.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为新鲜制备、电阻率大于 10Mα·cm的无氨水(B.1.2)。除标准溶液与试验用水以外,其他溶液均用超声除气。 B.1.2无氨水,纯水机新鲜制备或市售品牌纯净水。 B.1.3轻质氧化镁(MgO),不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。 B.1.41:1盐酸溶液c(HCl)=6mol/L。 B.1.5无水乙醇CH;CH,OH。 B.1.6氯化铵NH,C1,优级纯,在105℃土5℃下干燥恒重后,保存在干燥器中。 B.1.7载流液,于1000mL试剂瓶中,加人500mL盐酸溶液(B.1.4)和150mL无水乙醇(B.1.5)、 350mL无氨水(B.1.2),密塞充分混合后散口超声处理10min。将其装入无色透明的试剂瓶中备用。 B.1.8氢氧化钠溶液p(NaOH)=400g/L。称取200.0g氢氧化钠置于1000mL烧杯中,加人约 700mL水溶解,盖上表面皿,加热煮沸,蒸发至体积500mL,冷却至室温,于聚乙烯瓶中密闭保存。也 可直接购买市售有证的测氮专用氢氧化钠来配制。 B.1.9漠酸盐混合液,称取2.80g溴酸钾(KBrO3)及30.0g溴化钾(KBr),溶解于水中并搅拌均匀,定 容至500mL,于棕色瓶中4℃冷藏贮存,该混合液可常年使用。 B.1.10氧化剂,于1000mL棕色塑料瓶中,加入600mL水,吸取18.0mL溴酸盐混合液(B.1.9)混匀 后静置,沿瓶壁加人36.0mL盐酸溶液(B.1.4),立即密塞静置,于暗处放置10min,加入300mL氢氧 化钠溶液(B.1.8)充分摇匀,散口超声处理10min。 B.1.11氢氧化钠溶液p(NaOH)=40g/L。取10mL氢氧化钠溶液(B.1.8),稀释至100mL。 B.1.12盐酸溶液c(HCI)=1 mol/L。 B.1.13 硼酸溶液p(HBO)=20g/L。称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。 B.1.14溴百里酚蓝指示剂p(C27H2sO.BrzS)=0.5g/L。称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加 人10mL无水乙醇(B.1.5).用水稀释至100mL
B.2.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水(B.2.2)。 B.2.2去离子除氧水,将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水,通入氮气至饱和(以200mL/min~ 300mL/min的速度通氮气约处理20min),以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即密闭,并 存放于玻璃瓶内。 B.2.31:3盐酸溶液c(HCI)=3mol/L。 B.2.4硫酸p(H,SO,)=1.84g/mL。 B.2.5硫酸溶液,1:5硫酸。量取1体积的硫酸(B.2.4)和5体积的水(B.2.2)配制,搅拌均匀,密闭储 存于玻璃瓶中。 B.2.6氢氧化钠溶液p(NaOH)=40g/L。称取4.0g氢氧化钠,溶解于水,冷却至室温后,稀释至 100mL摇匀,于聚乙烯瓶中密闭保存。 B.2.7载流液,盐酸溶液(B.2.3)。 D27
B.2.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水(B.2.2)。 B.2.2去离子除氧水,将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水,通入氮气至饱和(以200mL/min~ 300mL/min的速度通氮气约处理20min),以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即密闭,并 存放于玻璃瓶内。 B.2.31:3盐酸溶液c(HCI)=3mol/L。
B.2.31:3盐酸溶液
B.2.8乙酸铅溶液p(PbAcz)=200g/L。称取20.0g的乙酸铅(PbAc·3H,O),溶
B.3.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为新鲜制备、电阻率大于 10MQ·cm的去离子水。除标准溶液外和试验用水外,其他溶液均用超声除气。 B.3.21:3盐酸溶液c(HCI)=3mol/L。 B.3.3无水乙醇CH,CH2OH。 B.3.4载流液,于1000mL试剂瓶中,加入800mL盐酸溶液(B.3.2)和160mL无水乙醇(B.3.3),密 塞充分混合后散口超声处理10min。将其装入无色透明的试剂瓶中备用。
广场标准规范范本3无水乙醇CH.CH,O
B.4.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为新鲜制备、电阻率大于 10Mα·cm的去离子水。除标准溶液外与试验用水以外,其他溶液均用超声除气。 B.4.21:3盐酸溶液c(HCI)=3mol/L。 B.4.3三氯化钛p(TiCls)=0.15g/mL。 B.4.4无水乙醇CHCH,OH。 B.4.510%氨基磺酸溶液p(NHzSOH)=0.1g/mL。 B.4.6载流液于500mL试剂瓶中,加人300mL盐酸溶液(B.4.2)、150mL三氯化钛(B.4.3)和50mL 无水乙醇(B.4.4),密塞充分混合,将其装人棕色试剂瓶中备用
B.4.4无水乙醇CH.CH,OH
4.510%氨基磺酸溶液p(NHzSO,H)=0.1g/mL。 4.6载流液于500mL试剂瓶中,加人300mL盐酸溶液(B.4.2)、150mL三氯化钛(B.4.3)和50 水乙醇(B.4.4),密塞充分混合,将其装人棕色试剂瓶中备用
B.5.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为新鲜制备、电阻率大于 10MQ·cm的无氨水(B.5.2)。除标准溶液外与试验用水以外,其他溶液均用超声除气。 B.5.2无氨水纯水机新鲜制备或市售品牌纯净水。
B.5.31:3盐酸溶液c(HCl)=3mol/L。 B.5.4三氯化钛p(TiCls)=0.15g/mL。 B.5.5 无水乙醇CHCH2OH。 B.5.6 硝酸钠NaNO3,优级纯,在105℃±5℃下干燥恒重后,保存在干燥器中。 B.5.7 载流液,于1000mL试剂瓶中,加人225mL盐酸溶液(B.5.3)、225mL三氯化钛(B.5.4)和 50mL无水乙醇(B.5.5),密塞充分混合生产标准,将其装人棕色试剂瓶中备用。 B.5.8消解液,称取2.5g氢氧化钠(NaOH)、5g硼砂(Na2B,O,·10H.O),溶解于500mL水中,再加 人15g过硫酸钾(K,S,O),密塞充分混合并放气。
B.5.31:3盐酸溶液c(HCI)=3mol/l
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