NB／SH／T 0193-2022  润滑油氧化安定性的测定 旋转氧弹法

用合适的溶剂，例如溶剂油（见6.3）、正庚烷或丙酮（见6.4）清洗氧弹体、平盖和弹柄内侧 用热的液体洗涤剂（见6.5）冲洗，并用自来水漂洗干净。用异丙醇冲洗弹柄内侧并用清洁的压缩空气 吹干。保持塑料阀在热的液体洗涤剂外面以避免腐蚀。没有消除氧化残渣会给试验结果带来不利影响。

9.1.3玻璃盛样器的清

先用合适的溶剂（例如非极性溶剂油、正庚烷或内酮）清洗和漂洗，然后在液体洗涤剂中浸泡或 刷洗。用自来水充分擦洗和冲刷，再用异丙醇和水（见6.6）冲洗，最后风干。如果有不溶物，在铬酸 洗液（见6.7）中浸泡24h路桥工程表格，并从自来水冲洗的步骤开始重复。不要使用有缺口的或破损的玻璃器皿。

9.1.4聚四氟乙烯盖子的清洗

用合适的溶剂去除残余油并用液体洗涤剂冲洗干净。用自来水充分漂洗，接着用水（见6. 最后风干。

9.2.1催化剂的准备

按9.1.1步骤准备。

9.2. 2压力室的清洗

一次试验完成后，用镊子或其他刮片去掉压力室内的所有沉积物。用喷气式清洗瓶沿着压大 冷水喷淋，直到水位几乎达到压力室上部的氧气人口。几分钟后，使用空的喷气清洗瓶抽掉水 。清理难处理的沉积物时，可以使用清洗溶液（见6.8）多次冲洗压力室，最后一次清洗用 见6.9）。为了保证去除氧气进入管内的水，多次打开充氧阀将水吹出，用纸手帕擦干内部。

9.2.3玻璃盛样器的清洗

NB/SH/T01932022

用适当的溶剂，例如环已烷（见6.10）或丙酮清洗和漂洗。用清洗溶液浸泡或刷洗。用自来水充 先和冲刷，再用异丙醇冲洗，然后用水（见6.6）冲洗并风干。如果有不溶物，在清洗溶液中浸准 并重复上述步骤。

9.2. 4聚四氟乙烯盖子、聚醚醚酮底座、磁力杯和弹簧夹子的清洗

用合适的溶剂去除残余油，用清洗溶液冲刷清洗。用自来水充分冲洗，然后用水（见6.6）冲洗

10.1.1装弹：新清洁好的催化剂线圈装人玻璃盛样器，并称量玻璃盛样器。向盛样器内加入50g土 0.5g试样（称量用天平见7.1）和5mL（称量用量筒见7.2）水（见6.6）。再向弹体中加人5mL水 （见6.6），并将盛样器轻轻滑人弹体中。在盛样器上盖上聚四氟乙烯盖子，并在聚四氟乙烯盖子的顶部 放置一个固定弹簧。在氧弹平盖密封槽中的0形密封圈的外层涂上一层薄薄的硅酮润滑脂（见6.13） 来提供润滑，把氧弹平盖插人氧弹体中。 用手拧紧锁环。在压力表螺纹接头的螺纹上涂一层薄薄的硅酮润滑脂（聚四氟乙烯管带可替代硅 酮润滑脂）并把压力表拧进氧弹沟槽的顶部中央。把与压力表相连接的氧气管线连接到氧弹弹柄的进 口阀上，慢慢拧开氧气（见6.14）输送阀门直到压力达到620kPa，关上氧气输送阀门，拧松接头或使 用一个泄放阀慢慢释放压力。重复吹扫步骤两次。以上吹扫步骤要持续大约3min。调节氧气调节阀， 在室温25℃下使压力达到620kPa±1.4kPa。对于涡轮机油，温度每高于或者低于25℃室温2.0℃， 压力就应相应增加或减少5kPa；对于矿物绝缘油，温度每高于或者低于25℃室温2.8℃，压力就应 相应增加或减少7kPa，以获得所需的初始压力。当氧弹充满至所需的压力后，用手关紧进口阀门。再 次打开压力阀并且观察压力表以确保压力没有下降。如果压力没有下降，则关闭阀门。如有必要，可 把氧弹浸人水中试漏（见注）。 注：如果将氧弹浸入到水中进行试漏，可通过任何方便的方法如使用吹风机或者毛巾来干燥湿的氧弹。这些建议的 干燥方法是为了避免在后续步骤中把水带到热的试验油浴中引起油的溅射。为了安全，在装弹过程中建议戴上面部防护 工具。 10.1.2氧化：在搅拌情况下，使油浴达到规定的试验温度（涡轮机油150℃，矿物绝缘油140℃）。 关闭搅拌器，将氧弹插入转动架中，并利用计时器（见7.3）记录时间。重新启动搅拌器。如果使用一 个附加的加热器，在最初的5min内保持运行然后关闭（见注1）。在氧弹插人油浴15min内，油浴的温 度要稳定到试验温度。保持试验温度在±0.1℃的范围内（见注2）。 注1：对不同的仪器配置，在插入氧弹后油浴达到试验温度的时间是不同的，在氧弹插人后使油浴温度波动不超过 2℃，氧弹压力在30min达到如图2曲线A所示的稳定状态 注2：在整个试验过程中，保持试验温度在±0.1℃范围内对试验结果的重复性和再现性是非常重要的因素。 10.1.3在整个试验中，保持氧弹完全浸没并连续均匀地转动。标准转动速度为100r/min±5r/min （见注），任何可察觉到的转速波动都会导致错误的结果。 注：可利用转速表对转速进行校准。 10.1.4当压力从最大压力下降超过175kPa时，试验结束（见注1）。175kPa的压降通常与快速压降 的诱导期相对应，但并不总是相对应，当不符合时，操作者要对试验的有效性提出疑问（见注2）。 注1：标准的试验步骤是当压降达到175kPa时，试验结束。然而操作者也可以选择较小的压力降来结束试验，

NB/SH/T0193—2022

预先定好大概100min的试验时间来观察油品的情况以结束试验，因为100min在一个新的含抑制剂油品的正常诱导期 范围内。 注2：典型的试验见图3的曲线A，预计最大压力在30min内达到，形成一个压力平稳阶段，然后可观察到诱导期 法的快速压降。曲线B中，在诱导期法转折点到达之前，压力有一个平缓降低，对此较难评价。虽然一些合成液体会产 生此类型的曲线，但是压力的逐渐降低可能是由于氧弹泄漏造成的。如怀疑有泄漏，用另外一个氧弹重做试验。如果重 复试验仍得出相同类型的曲线，则试验结果是有效的

图3两个旋转氧弹试验的压力与时间关系曲线

试验结束后，从油浴中取出氧弹并冷却到室温。尽快将氧弹浸入轻质矿物油（见6.15）中并 几下，快速洗掉附着在上面的浴油。用热水清洗氧弹并在冷水中浸泡使其快速达到室温。也 弹在空气中冷却到室温。释放掉多余的氧压并打开氧弹。

10.2.1装弹：新清洁好的催化剂线圈装人玻璃盛样器，并称量玻璃盛样器。向盛样器内加人50g土 0.5g试样（称量用天平见7.1）和5mL（称量用量筒见7.2）水（见6.6）。将玻璃盛样器和弹簧夹子 滑人磁力杯中。确保磁力杯上的防磨带没有褪色。如果褪色，按照说明书进行更换。弹簧夹子应该卡 住玻璃盛样器，使玻璃盛样器不能自由旋转。在玻璃盛样器上盖上聚四氟乙烯烧杯盖子，再向压力室 腔体中加人5mL水（见6.6），然后将磁力杯和玻璃盛样器滑人压力室内。在压力室盖子上放置一个新 的0形圈。 注：器壁和盛样器之间的水能帮助热传递。 拧紧压力室盖子，方法是拧紧3个滚花螺母以保证盖子盖紧。慢慢拧开氧气输送阀门，直到压力 达到620kPa，关上氧气输送阀门，使用一个泄放阀慢慢释放压力。重复吹扫步骤2次。以上吹扫步骤 要持续3min。调节氧气调节阀，在室温25℃下，使压力达到620kPa±1.4kPa。对于涡轮机油，温度 每高于或者低于25℃室温2.0℃，压力就相应增加或减少5kPa，以获得所需要的初始压力。当氧弹 充满至所需的压力后，用手关紧进口阀门。 注：如果需要，可以以这样的方式进行试漏，在一个空压力室内加压，加热到150℃，整夜观察压力降，如果最大 玉力降超过13.8kPa，与制造商联系如何处理。 10.2.2氧化：在此步骤中，确保记录装置已准备好并已经启动。将聚四氟乙烯盖子盖在压力室上

NB/SH/T 01932022

打开电机开关开始旋转试样并打开加热开关，确保温度控制器设定在150℃，稳定后恒温精度±0.1℃。 注1：拿开盖子将导致试验无效。 注2：在整个试验过程中，保持试验温度在+0.1℃范围内对试验结果的重复性和再现性是非常重要的因素。 10.2.3见10.1.4。 10.2.4试验结束后，移开聚四氟乙烯盖子，以使装置快速冷却。如果启动自动关闭功能，仪器将自 动关闭加热和磁力驱动电机。对于手动操作，则手动关闭加热和磁力驱动开关。当安全打开显示灯为 绿色时，先打开泄放阀以34.4kPa/s或者更低的速度释放压力，然后松开滚花螺母，用盖子拆卸工具 伸进盖子可拆卸部分，卸下热的压力室盖子。使用拆卸工具进人到压力室内，移开磁力杯，包括玻璃 盛样器。有时玻璃盛样器盖子或玻璃盛样器被取出而磁力杯没有被取出：这种情况下，使用钳子再将 磁力杯取出。按照第9章中的内容清洗仪器

11.1仪器的性能应该通过分析质量控制（QC）样品（6.16）来验证。 11.2监测测定程序之前，先确定质量控制（QC）样品的平均值和控制限度。 11.3记录质量控制（QC）结果，利用控制图或其他等效统计技术进行分析，以确定整个试验过程的 统计控制状态。调查偏离数据，以查出错误根源。 11.4质量控制（QC）的频率依据测定的准确程度，试验过程的稳定性和用户的要求来设定，质量控 制（QC）样品试验精度应该根据预计试验精度定期检查，以保证数据质量。建议每半年或每测定30批 次样品进行一次质量控制（QC）样品测定。 11.5建议，如果可能，通常采用定期检测的代表性样品作为质量控制（QC）样品。应该准备一批可 长期使用的样品储存在适当的条件下。

12.2.1根据图3曲线A或B，涡轮机油报告试样的氧化寿命为试验开始到压力从最大压力下降 175kPa的时间（min），矿物绝缘油报告试样的氧化寿命为试验开始到压力从平稳压力或最大压力下降 175kPa的时间（min），结果保留至整数。

NB/SH/T01932022

述规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平

13. 1. 2重复性 (G)

矿物绝缘油，由同一操作者、在同一实验室、使用同一仪器、对同一试样，按照方法A进行 寻的两个连续试验结果之差不应超过23min； 涡轮机油，由同一操作者、在同一实验室、使用同一仪器、对同一试样，按照方法A或者方 行测定所得的两个连续试验结果之差不应超过式（1）规定的数值：

对于矿物绝缘油，由同一操作者、在同一实验室、使用同一仪器、对同一试样，按照方法 则定所得的两个连续试验结果之差不应超过23min； 对于涡轮机油，由同一操作者、在同一实验室、使用同一仪器、对同一试样，按照方法A 去B进行测定所得的两个连续试验结果之差不应超过式（1）规定的数值：

13.1.3再现性（R)

对于矿物绝缘油，不同操作者、在不同实验室、使用不同的仪器，按照方法A，对同一试样分别进 行测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不应超过43min； 对于涡轮机油，不同操作者、在不同实验室、使用不同的仪器，按照方法A或者方法B，对同一 式样分别进行测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不应超过式（2）规定的数值： R=0.2X.1.02 .（2）

干矿物绝缘油，不同操作者、在不同实验室、使用不同的仪器，按照方法A，对同一试样分别进 得到的两个单一、独立的试验结果之差不应超过43min； 干涡轮机油，不同操作者、在不同实验室、使用不同的仪器，按照方法A或者方法B，对同 进行测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不应超过式（2）规定的数值： 02Y1.0

一两个单一、独立试验结果的平均值，单位为分

本文件没有确立偏差。

预处理步骤是通过GB/T12581方法修改的

NB/SH/T 01932022

试样预处理来测定旋转氧弹（RPVOT）保持力的百分数

这个可选步骤是用来测定氮气吹扫预处理试样相对于同种新的涡轮机油（未使用的）经过RPVOT 则量后两种数值的比值即RPVOT%

试样被放置在121℃，通氮气48h。在试验的最后，对油样进行RPVOT测定。

见GB/T12581中的仪器。 注：仪器描述：玻璃测试管，305mm高，35mm厚，较粗糙的烧结玻璃气体传递管，松散地填充120g测试油，以 50ml/min的速率在121℃油浴中通氢气48h

所有的试样均应采用分析纯级的化学品，除非其他特殊要求。 试剂和材料见GB/T12581，如下进行改变/添加：氮气源一无油，干燥的恒压氮气供给每一个流 量计。

根据GB/T12581，步骤按下述修改： a）设置浴温：121℃±1℃； b）向空的氧化管内添加125g±5g试样； c）不用金属催化剂； d）不用冷凝器。用一个带槽的软木塞替代，玻璃通氮气管（内径4mm~5mm）可以插入到软木 塞槽中；通氮气管长度要求距试管底部6mm，另一端距软木塞60mm~80mm。每次试验应使用新的软 木塞； e）用氮气来代替空气，速率为3L/h+0.5L/h； f) 测试时间 48 h±0. 5 h

NB/SH/T01932022

A.7.1达到预处理要求的试验时间，移除通氮气管。 A.7.2让油样在氧化管内冷却至50℃。把试样倒人瓶中，盖上盖子，在测试样品前最多保持6h。 A1.7.3取样前，彻底晃动试样使之均匀。 A.7.4最少取50g试样，按照NB/SH/T0193方法试验

按下列公式计算新油的RPVOT%值。 新油的RPVOT%值=（RPVOT/RPVOT，）×100% (A.1 式中： RPVOT, 未预处理试样的RPVOT结果，单位为分钟（min）； RPVOT, 预处理试样的RPVOT结果，单位为分钟（min）。

根据公式（A.1），报告新油的RPVOT%值

则得的RPVOT精密度不会比未预处理测得的RP

B.1.1氧弹、氧弹体、平盖、锁环和弹柄

结构如图B.1~图B.4所示。

B.1.2氧弹体和平盖

由不锈钢制成，内径6.4mm，并装有一个6.4m

应由镀铬钢或镀铬铝铜BS2032制成。

应由镀铬钢或镀铬铝铜BS2032制成

B.1.5承受的工作压力

℃下承受3450kPa的工

由氟橡胶或硅橡胶制成，内径50.8mm，外径60.3mm，对于平盖上较大的凹型密封槽需 54mm，外径60.3mm的0形密封圈

B.2.1硼硅玻璃制，175mL容量，带铜催化剂线圈，如图B.5所示，玻璃盛样器应能滑人并固定在 氧弹体中，没有间隙。玻璃盛样器壁厚不大于2.5mm，质量不超过100g。 B.2.2盛样器顶部应盖有一个直径为57.2mm的聚四氟乙烯盖子。盖子上有4个直径3.2mm的孔 每个孔位于距盖子中心9.5mm处。盖子的厚度为1.6mm。使用图B.6所示的不锈钢固定弹簧，来保 证盛样器的旋转。装配图见图B.7

图B.8所示，或指示压力表，量程为0kPa~1400kPa，分度为25kPa，精度为总刻度间隔的 成更小。自动记录压力表的安装应使压力表平面垂直于旋转轴

NB/SH/T01932022

B. 3. 2 压力测量系统

包括电子压力转换器、电源、组装设备和连接导线。旋转式转换连接器直接固定在氧弹柄上来替 代标准机械压力记录仪。压力转换器的范围是0kPa~1400kPa。准确度在一个很宽的温度补偿范围内 是有效的。转换器的输出信号导人一个数据记录仪，基于带微处理器的记录仪，或是一个采集数据的 计算机。采集数据的仪器要能采集压力一时间数据。整个系统的数据精度在总刻度的2.5%内

B. 3.3 压力测量系统校准

压力测量系统每做100个试验或到3个月 就应该进行校准。其包括电子压力转换器、电源、组装 设备和连接导线。校准要用一块校准过的压力表做比对。压力表的精度为总量程的2.5%，校准620kPa D.69kPa这个点。根据制造商说明书进行调整，压力表每年校准一次

B.4.1装配有高效的搅拌器和适当的控制仪表及转动架，使氧弹插入转动架后能浸没在液面下至少 25mm，并以100r/min±5r/min的速度，使氧弹呈30°角轴向转动。 B.4.2油浴深度至少230mm，充满30L的硅油。硅油必须在通风橱中倒人油浴中，以避免产生的油 蒸气扩散。 B.4.3提供温度控制，使油浴温度保持在试验温度0.1℃内，氧弹放人后15min内，油浴能达到试 验温度。

浴温应每半年校准一次。校准方法A中的液体浴时，使用一只有证书的数字温度计，根据制造商 说明书来调节温度偏移。该数字温度计必须精确至0.1℃。校准方法B中的干浴时，使用一只有证书 的数字温度计，根据制造商说明书，应用一个特殊的前盖和压力室中的水样来调节温度偏移。更多的 信息请联系供应商。数字温度计必须精确到±0.1℃。

涡轮机油使用IP37C温度计，范围144℃~156℃，分度值为0.2℃，技术规格应符合附录D中表 0.1的规定或精度为0.1℃的其他温度测量装置；矿物绝缘油使用ASTM96C温度计，范围120℃~ 150℃分度值为0.1℃技术规格应符合附录D中表D.2的规定

压力到620kPa，分度值

标引序号说明： 1——连接记录仪的1/4管丝扣； 2——1/4管丝扣； 3——S/S管（1/2"外径×1/4"内径） （12.7mm外径×6.35mm内径）； 4——0形密封圈：

玻璃盛样器； 4个排放孔（G）； 螺纹（3"1276.2mmx2.115螺距）； 铜催化剂线圈（0.064外径×10ft长1.63mm外径×3m长）

NB/SH/T01932022

NB/SH/T 01932022

图 B.3氧弹部面图

NB/SH/T01932022

NB/SH/T0193—2022

NB/SH/T 01932022

NB/SH/T01932022

图B.8压力表记录纸

NB/SH/T 01932022

该6.35cm不锈钢开口在压力室盖子下面（见图C.1和图C.2）。在仪器前面有个通往压力室内部 的通道，整个试验过程中，在此处，玻璃盛样器装在磁力杯内（见图C.3）。

比盖子用于在试验过程中密封压力室， 盖子内有个0形圈，用来保持密封，见图C.4。

试验过程中，为了保证压力室与盖子密封，使用3个手扭盖子螺

见图C.3和图C.5。在试验过程中用于盛装玻璃盛样器。此磁力杯由位于仪器内部靠近压力室底部 的电机磁力驱动。杯子的底部有个枢轴点（聚醚醚酮螺旋盖），以减少杯子在压力室底部的摩擦，详见 说明书。

见图C.3和图C.6。在试验过程中，盛装试样和铜线圈催化剂以及5mL水（见6.6）。

见图C.3，在试验过程中，用来盖住玻璃盛样器。

C.9磁力杯和玻璃盛样器的取出工具

试验前后包装标准，将玻璃盛样器和磁力杯放入和取出的专业工具。

C.10盖子拆卸专用工具

使用充氧阀将受压的氧气冲人到压力室中

充氧阀将受压的氧气冲人到压力室中。

密封后，拨动一个针型阀来使受压的氧气冲掉压力室中的空气，也能够设定试验需要的压 图C.1

宽2.54cm的热收缩塑料管，放在磁力杯的周围，减少和消除磁力杯和压力室内壁之间的磨 于如何更换此带，见使用说明书。

硬金属线空调标准规范范本，可插人盖子上的试验孔（见图C.1），然后插人压力室壁上的校准试验孔。这样可保证 盖子位置正确，并保持校准试验孔干净