GB/T 16840.8-2021 电气火灾痕迹物证技术鉴定方法 第8部分:热分析法.pdf
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.1样品室:温度调控在0.2℃/s~2℃/s范围内以恒定到标称值5%的速率在室温到900℃之
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5.2.2温度传感器:可以土0.5℃的精度显示样品温度。 5.2.3内置天平:量程不低于250mg,灵敏度为土0.01mg。 5.2.4气源:可采用氮气、氧气等作为气源,气体纯度应大约等于99.9%。 5.2.5氧气以0cm*/min~50cm/min恒定流速引人混合段,以使燃烧室内氧气体积分数可在20%~ 50%(±0.1%)范围内调整。 5.2.6燃烧室温度在800℃~900℃内保持恒定,通常样品气体在燃烧室中停留的时间为10s,燃烧室 温度为900℃。 5.2.7能够测量50cm/min~200cm/min的气体流量,响应时间小于0.1s,灵敏度为满刻度的 0.1%,重复性为满刻度的土0.2%,准确度为满刻度的土1%。 5.2.8能够测量0%~100%(体积分数)范围内的氧气,在90%的挠度下响应时间小于6s,灵敏度小于 0.1%O2(体积分数),在恒定的温度和压力下,线性度为士1%。 5.2.9样品室通气速率为50cm/min~100cm/min,准确性士1%。
应提取现场中未受火灾作用或受火灾作用较小的同一回路、相同线径、相同材质的导线绝缘层样 为分析样品。
.1根据残留导线绝缘层的长度勘探标准,选取间距相同的三个点进行内、外层取样分析。 2在绝缘层内层和外层上分别切取小于绝缘层整体厚度的1/4作为绝缘层的内层样品和外层 且样品质量不宜小于3mg。
7.2.1烧损的绝缘层样品较脆、易碎,切取时应小心,避免损坏, 7.2.2分层切取绝缘层样品时不要将绝缘层中间部分切穿。 7.2.3切取绝缘层内、外层样品时应在绝缘层同一对应位置分别切取 7.2.4样品在测试前应充分干燥至恒重
7.2.1烧损的绝缘层样品较脆、易碎,切取时应小心,避免损坏。 7.2.2分层切取绝缘层样品时不要将绝缘层中间部分切穿。 7.2.3切取绝缘层内、外层样品时应在绝缘层同一对应位置分别切取 7.2.4样品在测试前应充分干燥至恒重
7.2.1烧损的绝缘层样品较脆、易碎,切取时应小心,避免损坏。
每次样品应尽量装填一致、松紧适宜。
热重分析适合对PVC导级 热分析适合对所有导线绝缘层样品进行 对于复杂的样品应使用两
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试验条件宜为: 温度范围:室温到700℃; 升温速率:10℃/min; 炉内气氛:动态空气; 地埚:氧化铝地埚或铂金甘埚
试验条件宜为: 温度范围:室温到700℃; 升温速率:10℃/min; 炉内气氛:动态空气; 埔埚:氧化铝埚或铂金埔埚。
试验条件宜为: 温度范围:室温到900℃; 升温速率:1℃/s; 炉内气氛:混合流速在100cm/min,燃烧室中的氧气的体积分数为20%; 埚:氧化铝埚
试验条件宜为: 温度范围:室温到900℃; 升温速率:1℃/s; 炉内气氛:混合流速在100cm/min,燃烧室中的氧气的体积分数为20%; 埚:氧化铝埚
9.4.1.1热重天平温度校正标准物质见附录A。 9.4.1.2按照7.1规定的方法制备样品,称量样品质量,然后将样品装人埚中。 9.4.1.3 启动气氛单元,按照9.2规定的试验条件设定气氛和气体流量,编辑温度测量范围和升温 速率。 9.4.1.4 启动TG分析程序,进行测量,得到TG曲线。 9.4.1.5 测试结束后,待加热炉冷却到室温,打开,清理埚
9.4.1.1热重天平温度校正标准物质见附录A。 9.4.1.2按照7.1规定的方法制备样品,称量样品质量,然后将样品装人埚中。 9.4.1.3 启动气氛单元,按照9.2规定的试验条件设定气氛和气体流量,编辑温度测量范围和升温 速率。 9.4.1.4 启动TG分析程序,进行测量,得到TG曲线。 9.4.1.5 测试结束后,待加热炉冷却到室温,打开,清理
9.4.2微型量热分析
9.4.2.1 微型量热仪氧气传感器的校正方法见附录B 9.4.2.2 打开吹扫气体和氧气,使流速和氧气信号稳定在基线值。 9.4.2.3 在控制程序中输人试样升温速率,升温范围的起始、结束温度,氧气体积分数和总流速。 9.4.2.4 按照7.1规定的方法制备样品,称量样品质量,将样品放入埚中。 9.4.2.5 将装有样品的埚装载到样品平台上,确保埚与温度传感器之间有良好的热接触。 9.4.2.6 将样品台升至样品室中心,并确保密封。 9.4.2.7 待流速和氧气信号重新稳定在基线值后启动加热,进行测试。 9.4.2.8 将样品温度降低到起始温度取出甘.得到MCC曲线及相关数据
9.4.2.1微型量热仪氧气传感器的校正方法见附录B。 9.4.2.2 打开吹扫气体和氧气,使流速和氧气信号稳定在基线值。 9.4.2.3 在控制程序中输人试样升温速率,升温范围的起始、结束温度,氧气体积分数和总流速。 9.4.2.4 按照7.1规定的方法制备样品,称量样品质量,将样品放入埚中。 9.4.2.5 将装有样品的埚装载到样品平台上,确保埚与温度传感器之间有良好的热接触。 9.4.2.6 将样品台升至样品室中心,并确保密封。 9.4.2.7 待流速和氧气信号重新稳定在基线值后启动加热,进行测试。 9.4.2.8 将样品温度降低到起始温度,取出,得到MCC曲线及相关数据
9.5.1 TG 曲线
曲线上可以确定升温过程中各阶段失重率,如图
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从MCC曲线上可以确定测试样品的最大比热释放速率(Qx),如图2所示
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热释放能力。按公式(1)计算: 7e= Qmax/ β 式中: 7。——热释放能力,单位为焦耳每克开尔文[J/(g·K)]; Qmax——最大比热释放速率,单位为瓦特每克(W/g); ? 测试范围内的平均加热速率,单位为开尔文每秒(K/s)。
热释放能力。按公式(1)计算: 7e= Qmax / β 式中: Qmax——最大比热释放速率,单位为瓦特每克(W/g); R 测试范围内的平均加热速率,单位为开尔文每秒(K/s)
10.1绝缘层烧损内层重于外层判定依据
10.1.1内层样品第一阶段失重率小于外层样品第一阶段失重率,且内、外层样品失重率的差值应大于 2.0%。 10.1.2内层样品的热释放能力小于外层样品的热释放能力,且内、外层样品热释放能力之差的绝对值 与热释放能力较大的数值之比应大于2.0%。 10.2绝缘层烧损外层重于内层判定依据 10.2.1内层样品第一阶段失重率大于外层样品第一阶段失重率,且内、外层样品失重率的差值应大于 2.0%。 10.2.2内层样品的热释放能力大于外层样品的热释放能力,且内、外层样品热释放能力之差的绝对值 与热释放能力较大的数值之比应大于2.0%
10.1.1内层样品第一阶段失重率小于外层样品第一阶段失重率,且内、外层样品失重率的差值应大于 2.0% 10.1.2内层样品的热释放能力小于外层样品的热释放能力,且内、外层样品热释放能力之差的绝对值 与热释放能力较大的数值之比应大于2.0%。
10.2绝缘层烧损外层重于内层判定依据
10.2.1内层样品第一阶段失重率大于外层样品第一阶段失重率,且内、外层样品失重率的差 2.0%。 10.2.2内层样品的热释放能力大于外层样品的热释放能力,且内、外层样品热释放能力之差 与热释放能力较大的数值之比应大于2.0%
10.3绝缘层烧损内、外层一致判定依据
3.1内层和外层样品第一阶段失重率的差值应小于2.0%。 3.2内层和外层样品热释放能力之差的绝对值与热释放能力较大的数值之比应小于2.0%。
数据标准10.3.1内层和外层样品第一阶段失重率的差值应小于2.0%。
11.1如果三个点的测试结果一致,且符合10.1,则给出绝缘层的受热烧损程度为内层重于外层的判定 结果。 结果。 结果。 11.4如果三个点的测试结果不一致,则给出绝缘层的受热烧损程度为不能确定的判定结果
附录A (资料性) 热重天平温度校正标准物质 热重天平的温度校正一般采用标准物质的熔点温度,见表A,
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表A.1热重天平温度校正标准物质
1热重天平温度校正标
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B.1微型量热仪氧气传感器的校正方法为:
B.1微型量热仪氧气传感器的校正方法为: 一选取校正样品室给排水管理,当仅通入氮气且气流稳定时,氧气传感器读数标为0; 一选取校正样品室,当仅通人氧气且气流稳定时,氧气传感器度数标为100%。 B.2在初始校正后,只有当仪器配置或气体流量二者之一发生改变,或两者同时改变时,才需要重新 校正
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