DB35/T 2001-2021 聚氨酯泡沫中14种有机磷酸酯类阻燃剂鉴定技术规程.pdf

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  • 品,用低温粉碎机粉碎或剪碎至单个碎片直径

    7.2.1色谱工作条件

    7.2.2质谱工作条件

    质谱参考工作条件: a)电离方式:电子轰击电离源(EI); b)离子源温度:230℃; c)监测方式:多反应监测模式(MRM)国家标准,监测离子对及碰撞能量参见附录B; d)溶剂延迟时间: 5 min。

    7.2.3标准曲线的制作

    按照7.2.1和7.2.2中仪器条件,对有机磷酸酯标准系列工作溶液分别进行测定,以标准工作 为横坐标,以相应的定量离子对峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。

    7.2.4试样溶液的分析

    按照7.2.1和7.2.2申仪器条件, 时间、峰面积、特征离子对及丰度比

    7. 2. 5 定性鉴定

    在7.2.1和7.2.2仪器条件下,待测试样和有 标准品的目标化合物在相同保留时间处(0.5%) 出现,并且对应质谱碎片离子对的质荷比与标准品的质谱图一致,其丰度比与标准品相比偏差符合表1, 可对且标化合物进行定性鉴定,14种有机磷酸酯标准品的总离子流色谱图参见附录C

    表1离子对相对丰度比最大允许偏差

    X,一一样品中有机磷酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); P;一一进样液中有机磷酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V一一试样定容体积,单位为毫升(mL); K一一稀释倍数; 一试样质量,单位为克(g)。 计算结果应以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。

    X,一一样品中有机磷酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); P;一一进样液中有机磷酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 一一试样定容体积,单位为毫升(mL); K一一稀释倍数; n一一试样质量,单位为克(g)。 计算结果应以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数

    在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

    本方法对聚氨酯泡沫中TCEP和TMCP鉴定的定量限为0.33mg/kg,检出限为0.10mg/kg;TBEP鉴定的 定量限为0.83mg/kg,检出限为0.25mg/kg;其余11种有机磷酸酯鉴定的定量限为0.17mg/kg,检出限 为0.050mg/kg。

    文化标准附录A (资料性) 14种有机磷酸酯类化合物信息 14种有机磷酸酯类化合物的中英文名称、缩写、化学文摘编号、分子式参见表A.1。

    附录A (资料性) 14种有机磷酸酯类化合物信息 文名称、缩写、化学文摘编号

    表A.114种有机磷酸酯类化合物信息

    DB35/T 2001202

    附录B (资料性) 14种有机磷酸酯类化合物的多反应监测条件

    表B.114种有机磷酸酯类化合物串联质谱多反应监测条件

    2018标准规范范本下14种有机磷酸酯类化合物的总离子流色谱图见

    ....
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