该方法按照称样量2g计算，检出限为0.5%

a) 马弗炉； b) 瓷埚，25mL； c) 分析天平，0.1mg； d）干燥器.

6. 1. 3 分析步骤

称取2.0g试样，精确至0.000 1g，置于已恒重的瓷中（埚空烧2h）。将埚放人马 升温至600℃柴油质量标准，恒温（6～8)h后取出埚移人干燥器中，冷却后称重，再将埚重新放人马弗炉 温度下灼烧10min，同样冷却称重，直到恒重，

6. 1.4结果计算与表示

有机质的含量按式（4)计算：

6.1.5.1烘干恒重应视为每次烘干后称重相差不超过0.2mg。

6.1.5.1烘干恒重应视为每次烘干后称重相差不超过0.2mg。 6.1.5.2在马弗炉中灼烧时间应视试样灼烧的完全程度可适当充长成缩短

该方法按照称样量0.3g计算，检出限为2.5%

6. 2. 1 方法原理

重铬酸钾氧化法是利用水浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使试样中的有机碳氧化成二氧

CI/T962013

而重铬酸离子被还原成三 溶液滴定。根据有机碳在 后重铬酸离子数量的变化，就可算

所用试剂，除另有说明外，均应为符合国家现行标准的分析纯试剂，实验用水均应使用去 蒸馏水。 6.2.2. 1浓硫酸(H,SO,),p=1.84g/mL

准的分析纯试剂，实验用水均应使用去离子水或 蒸馏水。 6.2.2.1 浓硫酸(H,SO,)，p=1.84g/mL。 6.2.2.2重铬酸钾标准溶液c (K,Cr20,）=1.0mol/L：基准重铬酸钾于(140~150)℃烘干(3~4)h， 冷却后称取49.031g，加400mL水，必要时可加热使其溶解，冷却后用蒸馏水定容至1000mL，摇匀备 用。也可直接使用市售有证标准溶液。 6.2.2.3重铬酸钾标准溶液c 11 L6 酸钾标准溶液100mL，加水稀释定容至1000mL，匀备用。 6.2.2.4邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉（C12H:N2·H2O)及0.695g硫酸亚铁（FeSO·7H2O） 溶于水中，稀释定容至100mL，贮于棕色瓶中。 6.2.2.5硫酸亚铁溶液，0.1mo1/L:28.0g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，分析纯)或40.0g硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe(SO,）2·6H2O，分析纯」，溶解于水中，加20mL浓硫酸，用蒸馏水定容至1000mL。 硫酸亚铁溶液(0.1mol/L）的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（6.2.2.3)20.00mL放人150mL三角 瓶中，加人浓硫酸（3～5）mL，邻啡啰啉指示剂（2～3）滴，用硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕 红色为终点，记录硫酸亚铁溶液的消耗量，其准确浓度按式（5）计算：

式中： Co 硫酸亚铁溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V一 吸取重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 滴定时消耗硫酸亚铁溶液体积，单位为毫升（mL）。

a）分析天平，0.1mg； b）水浴锅； c) 容量瓶，250mL； d）锥形烧瓶，250mL; e）滴定管，50mL。

6. 2. 4. 1称样

6. 2. 4. 2消煮

刘度，冷却至室温，定容，摇匀后待用。如煮沸后的溶液呈绿色，表示重铬酸钟用量不足，应减少称量，重 新按上述步骤称样、消煮。

6. 2. 4. 3滴定

a 分取20mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加水约50mL，浓硫酸1mL，加邻啡啰啉指示剂 (3～4)滴，用0.1mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；记录硫酸亚铁用 量（V）。 b）每批分析时，应做(2～3)个空白标定；按照相同分析步骤，除不加试样外，使用相同的试剂，进 行空白试验，记录硫酸亚铁用量（V。）。 注：如果滴定试样所用硫酸亚铁溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁溶液用量的三分之一，则应减少称样量，重 新测定。

6.2.5结果计算与表示

有机质含量按式（6)计算：

6.2. 6精密度和准确度

7.1二苯碳酰二肼比色法

7. 1. 1 方法原理

试样经过硫酸、硝酸消解后，含总铬化合物变成可溶性，用高锰酸钾溶液将三价铬氧化成为六价铬， 6

氨化钢溶液分解消解液中过 苯碳酰二肼反应生成紫线

7. 1.2试剂和材料

7. 1.3仪器和设备

a）分光光度计； b）电热板(带数显、温控)； c）分析天平，精度0.1mg； d）具塞比色管,25 mL。

a）分光光度计； b）电热板(带数显、温控)； c）分析天平，精度0.1mg； d)具塞比色管,25 mL.

7. 1. 4. 1标准曲线的绘制

7.1.4. 1. 1配制标准工作溶液

7. 1. 4. 1. 2 显色与测定

向7.1.4.1.1各比色管中加入二苯碳酰二肼丙酮溶液2.0mL迅速摇匀，放置10min。按仪器 明书调节仪器至最佳工作条件，用3cm比色血，以试剂空白为参比，于波长540nm处测定

[7. 1. 4. 1.3绘制标准曲线

7.1.4.2试样的测定

7. 1. 4.2、1试样的准备

a）称取试样约0.5g（精确至0.0001g)，放于150mL的锥形瓶中，用少许水湿润试样后，分别加 浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸各3.0mL摇匀，盖上小漏斗浸泡过夜，然后置于电热板上加热消解 （温度控制在200℃以下）至冒白烟，试样若仍未变白，取下锥形瓶稍冷却后，重复加人浓硝酸 1.5mL，再加热至冒大量白烟，试样变白，消解液呈淡黄绿色为止。 b 取下锥形瓶，用蒸馏水冲洗小漏斗和瓶壁，将消解液和残渣全部移人100mL容量瓶中，加水 至标线摇匀、静置，保留上清液A，用于测定

7.1.4.2.2试样的测定

吸取适量上清液A于25mL比色管中，加人磷酸溶液2.0mL，滴加（12)滴高锰酸钾溶液至待测 液呈紫红色，将比色管置于水浴上加热煮沸15min，若紫红色褪去可再补加1滴高锰酸钾溶液，趁热滴 加叠氮化钠溶液并不断振荡，使紫红色恰好褪去，立即放人冷水中，冷却后加水至标线，摇匀。以下步骤 同7.1.4.1.2。

7. 1. 4. 2. 3空自试验

7.1.5结果计算与表示

总铬的含量按式（7)计算！

7.1.6精密度和准确性

测定2个试样，每个试样分别做了6个平行样，共进行了4批实验，总铬含量分别为34.2mg/kg和 61.8mg/kg，所得相对标准偏差为1.5%～12.0%。在0.5g试样中加人标准总铬(10~20)μg时，回收 率为92.5%~98.2%

7.2火焰原子吸收分光光度法

合物即可原子化，十波长357.9nm处进行测量

7. 2. 2 干扰和消除

共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很天，在实验时应特别注意。因为总铬的化合物在 火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加人适当的助燃剂和干扰元素的抑制剂， 如NH4CI(或KSzO，NH,F和NH4CIOz等）。加人NH4CI可增加火焰中的氯离子，使总铬生成易于 挥发和原子化的氯化物，而且NH,Cl还能抑制Fe、Co、Ni、V、A1、Pb、Mg的干扰。

a) 原子吸收分光光度计； b) 铬空心阴极灯； c) 空气压缩机； d) 分析天平，精度0.1mg; e) 微波消解器； f) 容量瓶，50mL； g) 电热板。

a) 原子吸收分光光度计； b) 铬空心阴极灯； c) 空气压缩机； d) 分析天平，精度0.1mg； e) 微波消解器； f) 容量瓶，50mL； g）电热板。

7.2. 4试剂和材料

实验用水均应使用去离子水或 蒸馏水。 7.2.4.1 浓盐酸(HCl)，p=1.19g/mL。 7.2.4.2 浓硫酸(H2SO)，p=1.84g/mL。 7.2.4.3浓磷酸(H，PO)，p=1.69g/mL。 7.2.4.4浓硝酸(HNO)p=1.41g/mL。 7.2.4.5硝酸(HNO3)(V/V),1+1。 7.2.4.6 王水：100mL浓硝酸十300mL浓盐酸。 7.2.4.7 过氧化氢（H2O2），p=1.46g/mL。 7.2.4.8总铬标准储备液：准确称取于140℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钟0.2829g，溶解于少量 水中，移入100mL容量瓶中，加人3mol/LHCl20mL，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液总铬的 浓度为1.00mg/mL。也可直接使用市售有证标准溶液。 7.2.4.9总铬标准使用液：准确移取总铬标准储备液5.00mL于100mL容量瓶中，加人3mol/L HCl20mL，再用蒸馏水定容。此溶液总铬的浓度为50μg/mL。 7.2.4.10 氯化铵水溶液，10%。 7.2.4.11 盐酸，3mol/L。 7.2.4.12 乙炔气：纯度大于或等于99.9%

7.2.5.1配置标准工作溶液

分别移取总铬标推使用液0.00！ 50m1 各加人10%NH4Cl2.00mL、3mol/LHCl10.0mL用蒸馏水定容，摇匀，待测。配制成标准 创为每50mL中含0.00ug、25.0μg、50.0μg、75.0μg、100ug、150μg总铬

7.2.5.2试样的准备

7.2.5.2. 1微波消解

称取约0.3g的试样（精确至0.0001g)于微波消解管中，在通风橱内向盛有试样的消解管中加人 少量去离子水润湿试样，沿管壁加入1.5mL过氧化氢，摇匀，进行预消解，待反应平稳后，加入10ml 王水，使酸和试样充分混合均匀，盖上内盖，拧紧外盖，均匀放入微波消解器中，关好炉门，按照仪器操作 说明书操作，选择适当的功率进行消解。消解结束，待冷却后，取出消解管，拧下消解管盖子（操作过程 中注意保护好手、眼睛以及身体的其他部位，以免被酸蒸气损伤），赶酸至（1～2)mL，冷却到室温，过滤 于50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤数次，并将洗涤液移人容量瓶，各加入10%NHCl2.00mL、3mol/L HCI10.0mL用蒸馏水稀释定容，摇勺，待测

7.2.5.2.2电热板消

称取约0.3g的试样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯烧杯中，在通风橱内，向盛有试样的烧杯内 加人1mL去离子水，润湿试样，加入硝酸（1十1)10mL，盖上表面血于电热板上加热10min，冷却后冉 加入5mL浓硝酸，盖上表面皿加热30min。此时的棕色烟雾为硝酸氧化试样所产生，重复此步骤，每 次加硝酸5mL，直至无棕黄色烟雾产生，表示消解反应完成，冷却后加人少量去离子水及过氧化氢，加 热进行过氧化反应，持续每次加1mL过氧化氢，直至反应不再剧烈，注意加人过氧化氢总量不超过 10mL，继续加热至溶液大约5mL，加入10mL浓盐酸，盖上表面血加热15min，冷却，过滤定容至 50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤数次，并将洗涤液移人容量瓶，定容摇匀.待测

7. 2. 5. 3空自试验

与试样同步进行空百试验，除不加试样外，所用试剂及用量应与试样测定相同

7.2.5.4试样测定

用2.0mg/L总铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。将标准溶液和试液顺次喷入火焰，测 度。试液吸光度扣除试剂空白的吸光度，从标准曲线， 上求出总终的含量

7.2.6结果计算与表示

m——标准曲线上查得的试样中总铬含量，单位为微克(μg)； m1——称样质量，单位为克（g）。 结果以3位有效数字表示，或保留两位小数

3家实验室对同试样进行测定，每家实验室平行测定6次，平均值为120mg/kg，所得相对标准 偏差为2. 8%~7. 6%,室间加标回收率分别为82. 0%~122.5%

0.003mg/L、铅为0.05mg/L

等离于体发射光谱法可以同时测定试样中多个元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时，经射频 发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种连锁反应使更多的氩原子电离， 形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。等离子体火炬可达（6000～8000)K的高温，由于 温度很高，试样分子几乎完全解离，从而大大降低了化学干扰。消解处理过的试样经进样器中的雾化器 被雾化并由氩气载人等离子体火炬中，气化的试样分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发， 不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离了体发射光谱可用来定性测定试样中有 在的元素。特征光谱的强弱与试样中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定试样中各元素 的含量。

a）电感规合等离子发射光谱仪：

b) 天平，精度0.1mg； 微波消解器； d）容量瓶；

7.3. 4试剂和材料

表2单元素标准储备液配制方法

7.3.4.10三种元素混合标准使用液的配制：准确移取单元素标准储备液镉10mL、总铬10mL、铅 10mL于1000mL容量瓶中，加人10mL浓硝酸定容至刻度。此溶液镉的浓度为1uμg/mL、总铬的浓 度为10μg/mL、铅的浓度为10μg/mL,溶液配制酸度保持在0.1mol/L以上

7.3. 5 分析步驱

7.3.5.1试样的准备

7.3.5. 1. 1微波消解

称取约0.3g的试样（精确至0.0001g)于微波消解管中，在通风橱内向盛有试样的消解管中加人 少量去离子水润湿试样，沿管壁加入1.5mL过氧化氢，摇匀，进行预消解，待反应平稳后，加人10ml 王水，使酸和试样充分混合均匀，盖上内盖，紧外盖，均匀放入微波消解器中，关好炉门，按照仪器操作 说明书操作，选择适当的功率进行消解。消解结束，待冷却后，取出消解管，拧下消解管盖子（操作过程 中注意保护好手、眼睛以及身体的其他部位，以免被酸蒸气损伤），赶酸至（1～2)mL.冷却到室温过滤

量瓶中，用蒸馏水洗涤数次，并将洗涤液移入容

7.3.5.1.2电热板消解

CI/T 962013

称取约0.3g的试样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯烧杯中，在通风橱内，向盛有试样的烧杯内 加人1mL去离子水，润湿试样，加入硝酸（1十1)10mL，盖上表面血于电热板上加热10min，冷却后再 加人5mL浓硝酸，盖上表面皿加热30min。此时的棕色烟雾为硝酸氧化试样所产生，重复此步骤，每 次加硝酸5mL，直至无棕黄色烟雾产生，表示消解反应完成，冷却后加人少量去离子水及过氧化氢，加 热进行过氧化反应，持续每次加1mL过氧化氢，直至反应不再剧烈，注意加人过氧化氢总量不超过 0mL，继续加热至溶液大约5mL，加入10mL浓盐酸，盖上表面血加热15min，冷却，过滤定容至 50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤数次，并将洗涤液移入容量瓶，定容，摇勾，待测

7.3.5.2空自试验

进行空白试验，除不加试样外，所用试剂及用量

按照所使用仪器说明书的有关规定，调节仪器至最佳工作条件，编制测定方法，然后进行测定。 7.3.5.3.1将被测溶液吸人到等离子焰炬中，进行预扫描，测得其中待测元素大概浓度范围。 7.3.5.3.2标准曲线：在50mL容量瓶中加人待测元素标准溶液，各加人5mL硝酸溶液（1十1），稀释 至刻度，配置至少5个浓度的标准工作溶液，其浓度范围应包括由7.3.5.3.1所测得元素的大概浓度， 将配好后的5个浓度标准工作液吸入到等离了焰炬中进行测定，根据发光强度和浓度绘制标准曲线，计 算回归方程。 7.3.5.3.3将空白溶液和被测溶液吸入到等离子焰炬中进行测定，依据标准曲线确定其中待测元素的

7. 3. 6 结果计算与表示

总铬、铅、镭的含量按式（9)计算：

7.3. 7精密度和准确度

3家实验室测定同一试样，每个试样分别做了6个平行样，总铬、镉、铅含量分别为116mg/kg 2.22mg/kg、60.1mg/kg，所得相对标准偏差分别为总铬1.7%~7.2%，4.1%~12.8%，铅3.6%~ 6.6%。加标回收率分别为总铬89.0%~110.5%，锅88.3%~112.5%，铅88.0%~109.4%，

7.3.8.1仪器要预热1h，以防波长漂移， 7.3.8.2测定所使用的所有容器需清洗干净后，用10%的热硝酸振荡清洗后，再用自来水

7.3.8.1仪器要预热1h，以防波长漂移。

反复冲洗，以尽量降低空白背景。 7.3.8.3若所测定试样中某些元素含量过高，应立即停止分析，并用2%硝酸溶液来冲洗进样系统 将试样稀释后，继续分析。 7.3.8.4含量太低的元素，可浓缩后测定

吸中汞的检测可采用冷原子吸收分光光度法和

8.1冷原子吸收分光光度法

因为汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，试样通过消解/氧化将其中所有有机 和无机态的汞转变为汞离子，再用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，用载气将汞原子载入测汞仪的吸收 池进行测定。在一定条件下汞浓度与吸收值成正比。

b）电热恒温水浴； c) 分析天平,精度 0. 1 mg.

8. 1. 4. 1 标准曲线的绘制

园林施工组织设计 CI/T 962013

按仪器使用说明书调节好仪器后，准确吸取汞标准使用液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00r mL、10.0mL分别置于反应瓶中，用1mol/L硝酸稀释至10mL，加40%氯化业锡1.00mL立 测定，以减去零浓度的各测量值为纵坐标，相应汞含量为横坐标绘制曲线

8. 1. 4. 2试样的测定

8. 1.4. 2.1试样的消角

称取约1g的试样（精确至0.0001g)于150mL锥形瓶中，加入10.0mL浓硝酸，瓶口放一小漏斗 静置过夜。然后加人10.0mL浓硫酸，冷却后再加2.00mL浓盐酸且盖好小漏斗，置锥形瓶于（65~ 75)℃（高温可导致汞的挥发)的恒温水浴中，消解至悬浊液澄清为止[通常需（4～5)h」，从水浴中取出 锥形瓶，将其放置到冷水浴中，冷却后慢慢加人10.0mL6%高锰酸钾溶液，同时缓慢搅拌，静置 15min，紧接着慢慢滴加6%高锰酸钾溶液，并缓慢搅拌，直至高锰酸盐离子的紫色至少维持15min，然 后加人5.00mL5%过硫酸钾溶液，以保证有机汞化合物完全氧化，该混合物静置4h或放置过夜，滴加 10%盐酸羟胺溶液，边滴边摇，直至紫红色和棕色褪尽，然后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容， 保留上清液A用于8.1.4.2.2的测定

8. 1.4. 2. 2试样的测定

吸取10.0mL上清液A于反应瓶中石油天然气标准规范范本，加入1.00mL40%氯化亚锡溶液，立即进行测定，并减 验8.1.4.3的测定值，