8.2.1重铬酸钾洗涤液

a）重铬酸钾洗涤液的配制：用重铬酸钾溶液与浓硫酸配制，称取100g经研细的重铬酸钾于烧杯 中，加入约100mL纯水，沿烧杯壁缓缓加入浓硫酸，边加边用玻璃棒搅动（注意：此过程为 放热反应，需防止硫酸溅出），开始加入硫酸时有红色沉淀析出，继续加入硫酸至沉淀刚好溶 解为止。 重铬酸钾洗涤液应储存于磨口瓶塞的玻璃瓶内，以免吸收水分，用后可倒回瓶中。经多次使用 洗涤液中重铬酸钾被还原，洗涤液颜色变为绿褐色后不再具氧化性，不能再用。 重铬酸钾洗涤液是一种很强的氧化剂，但作用比较慢，因此须使洗涤的器血与洗涤液充分接触 浸泡数分钟至数小时。器血用重铬酸钾洗涤液清洗后，需用自来水充分清洗（一般要冲洗7次~ 10次），最后用纯水淋洗3次。用洗涤液洗过的器皿要特别注意吸在器皿壁上尤其是磨砂 部分沾污铬和其他杂质对试验的干扰。 2.2碱性高锰酸钾洗涤液：称取4g高锰酸钾溶于少量水中，加入10g氢氧化钾，用水稀释至 0mL。可用于清洗油污或其他有机物质，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，可用盐酸（1+1）溶 或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。 2.3酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于100mL盐酸溶液（1+4） 可用于洗涤氧化性物质。 2.4氢氧化钾酒精溶液：称取100g氢氧化钾，加入50mL水溶解，加入酒精至1000mL。可用于 涤油垢、树脂等。 2.5硝酸溶液：测定金属离子时可用不同浓度的硝酸溶液［常用（1+9）］浸泡洗涤玻璃器皿。 2.6肥皂液、碱液及合成洗涤剂可用于洗涤油脂和有机物。

9检测仪器、设备的运行要求

各检验方法中使用的天平、分析仪器以及与检测数据直接有关的设备，应按工作需要定期 溯源车库设计规范和图纸，并有详细的记录，以保证仪器和设备在分析工作中正常运行。

10.1常用化学危险品贮存的基本要求应按照GB15603执行。 10.2微生物实验室生物安全管理，实验室设施设备的配置，个人防护和实验室安全行为等应按照GB 19489热行。

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GB/T5750.2XXXX 代替GB/T5750.2—2006

生活饮用水标准检验方法

国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

GB/T 5750.2XXXX

引言 范围 规范性引用文件 3术语和定义 4水样采集， 5水样保存 3样品管理和运输 7水样采集的质量控制

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起草。 本文件是GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》的第2部分。GB/T5750已经发布了以下部分： 第1部分：总则； 第2部分：水样的采集与保存； 第3部分：水质分析质量控制； 第4部分：感官性状和物理指标； 第5部分：无机非金属指标； 第6部分：金属和类金属指标； 第7部分：有机物综合指标； 第8部分：有机物指标； 第9部分：农药指标； 第10部分：消毒副产物指标； 第11部分：消毒剂指标； 第12部分：微生物指标； 第13部分：放射性指标。 本文件代替GB/T5750.2一2006《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》，与GB/T5750.2 2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）修改了“注意事项”（见4.12，2006年版7.1.3）； b）修改了表1生活饮用水常规指标的采样体积（见表1，2006年版表1）； c）增加了表2生活饮用水常规指标及扩展指标的采样体积（见表2）； d）修改了表3采样容器和水样的保存方法（见表3，2006年版表2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、深圳市疾病预防控制中心 深圳市水文水质中心。 本文件主要起草人：施小明、姚孝元、张岚、姜杰、刘桂华、陈慧玲、许欣欣、王超、陈裕华、常 爱敏、王丽、闫韫、陈庚、吕佳、陈永艳、邢方潇。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1985年首次发布为GB5750一1985，2006年第一次修订； 本次为第二次修订。

GB/T 5750.2—XXXX引言GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749《生活饮用水卫生标准》配套，是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑，为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。本文件是GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》系列文件的第2部分，目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本次修订对部分指标的水样采集、保存条件和指标名称进行了修改，增加了“表2生活饮用水常规指标及扩展指标的采样体积”。GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》由13个部分构成。第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求；第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求；第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法；第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法：第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法；第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法；第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法；第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法；第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法；第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法；第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法；第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法；第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。III

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生活饮用水标准检验方法

第2部分：水样的采集与保存

本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和 要求。 本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存

本文件没有规范性引用文件

本文件没有需要界定的术语和定义。

采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间 地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签 测定指标、采样质量控制、样品运输工具和贮存条件等，

4.2.1应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 4.2.2容器或容器盖（塞）的材质应具有化学和生物情性，不应与水样中组分发生反应，容器壁和容 器盖（塞）不溶出、吸收或吸附待测组分。 4.2.3采样容器应可适应环境温度的变化，具有一定的抗震性能。 4.2.4采样容器大小与采样量相适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。 4.2.5应尽量选用细口容器，容器的盖（塞）的材质应与容器材质统一。在特殊情况下需用软木塞或 橡胶塞时，应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，且宜有蜡封（检测石油类除外）。采集供有机物和某 些微生物检测用的样品时不能用具橡胶塞的容器，水样呈碱性时不能用具玻璃塞的采集容器。 4.2.6测定无机物、金属和放射性元素的水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。

7测定有机物指标的水样应使用玻璃材质的牙

GB/T5750.2—XXXX 样瓶。

9测定特殊指标的水样可选用其他化学情性材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器； 和（或）压力大的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器 生物质应选用棕色或深色的容器。

定一般理化指标采样容器

将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘和油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数为10%的硝酸（或 盐酸）浸泡8h以上，取出沥净后用自来水冲洗3次，并用纯水充分淋洗于净

4.3.2测定有机物指标采样容器的洗涤

用重铬酸钾洗液浸泡24h，然后用自来水冲洗干净，用纯水淋洗并沥干后置于烘箱内180℃烘4h， 冷却后备用：必要时再用纯化过的正已烷、 丙酮和甲醇冲洗数次

4.3.3测定微生物指标采样容器的洗涤和灭菌

4.3.3.1容器洗涤：将容器用自来水和洗涤剂洗涤，并用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的硝酸 （或盐酸）浸泡8h以上，然后依次用自来水和纯水洗净。 4.3.3.2容器灭菌：容器灭菌可采用干热或高压蒸汽灭菌两种。干热灭菌要求160℃下维持2h；高 玉蒸汽灭菌要求121℃下维持15min，高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用，应置于60℃烘箱内将 瓶内冷凝水烘干。灭菌后的容器应在2周内使用。

3.1容器洗涤：将容器用自来水和洗涤剂洗涤，并用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的硝 盐酸）浸泡8h以上，然后依次用自来水和纯水洗净

4.3.3.2容器灭菌：容器灭菌可采用干热或高压蒸汽灭菌两种。干热灭菌要求160℃ 压蒸汽灭菌要求121℃下维持15min，高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用，应置于 瓶内冷凝水烘于。灭菌后的容器应在2周内使用

4.4.1对有一定深度水源水样品的采集，采样前应选择适宜的采样器。 4.4.2 塑料或玻璃材质的采样器及用于采样的橡胶管、乳胶管或硅胶管可按照4.3.1洗净备用。 4.4.3 金属材质的采样器，应先用洗涤剂清除油垢，再依次用自来水和纯水冲洗干净后晾干备用。 4.4.4特殊采样器的清洗方法可参照仪器说明书。

4.5水样采集一般要求

采样时应做好个人防护，采取无菌操作直接采集，不得用水样荡洗已灭菌的采样瓶或采样 免手指和其他物品对瓶口或袋口的沾污

水源水的采样点通常设置在汲水处。

4. 6. 2 表层水的采集

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在河流或湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器采样。从桥上等地方采样时，可将系着绳子的 桶或带有坠子的采样瓶投入水中汲水。注意不能混入漂浮于水面上的物质。

6.3一定深度水的采集

任潮泪改水库等地米集具有 样器中流过，当达到预定深度时容器能自动闭合而汲取水样。在河水流动缓慢的情况下使用上述方法时！ 宜在采样器下系上适当质量的坠子，当水深流急时要系上相应质量的铅鱼，并配备绞车。上述所采集的 水样均应充分混合后作为待检样品送检，以保证水样的代表性

4.6.4泉水和井水的采集

对于自喷的泉水可在涌口处直接采样。采集不自喷泉水时，应将停滞在抽水管中的水出，待 替后再进行采样。从井中采集水样，应在充分抽汲后进行，以保证水样的代表性。

出厂水的采样点应设置在出厂水进入输（配）送管道以前处

末梢水的采样点应设置在出厂水经输配水管网输送至用户的水龙头处。采样时，通常宜放水数分钟， 排除沉积物，特殊情况可适当延长放水时间。采集用于微生物指标检验的样品前应对水龙头进行消毒。

可根据实际工作需要在水箱（或蓄水池）进水、出水和（或）末梢水处进行水样采集。

4.10分散式供水的采集

4.11水样的过滤和离心分离

在采样时或采样后不久，必要时用滤纸、滤膜、砂芯漏斗或玻璃纤维等过滤样品或将样品离心 去其中的悬浮物、沉积物、藻类及其他微生物。在分析时，过滤的目的主要是区分溶解态和吸 滤器的选择上要注意可能的吸附损失，如测有机项目时，一般选用砂芯漏斗和玻璃纤维过滤，测 项目时，则常用0.45um的滤膜过滤。

4.12.2采样时应去掉水龙头上的过滤器和（或）雾化喷头等。 4.12.3采样时不可搅动水底的沉积物。 4.12.4采集测定石油类的水样时，应在水面至水面下30cm采集柱状水样，全部用于测定。不能用水 样荡洗采样器（瓶） 4.12.5采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应将水样充满容器，上部不留空间，并采 用水封。

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所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器（如量筒），静置30min，将上层水样移入采样容器并加入保存剂。 测定总悬浮物和石油类的水样除外。需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应在现场将水样经0.4 um滤膜过滤后，分别加入固定剂保存。 4.12.7石油类、生化需氧量、硫化物、微生物和放射性等指标检测应单独采样。 4.12.8采样前注意观察可能对样品检测造成影响的环境因素，比如异常气味，并应采取相应的措施进 行消除。 4.12.9完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用

4.13.1根据测定指标、检验方法以及平行样检测所需样品量等情况计算并确定采样体积。 4.13.2样品采集时应分类采集，生活饮用水常规指标的采样体积可按表1，生活饮用水常规指标及折 展指标的采样体积可按表2，也可根据具体检验方法选择采样体积，

表1生活饮用水常规指标的采样体积

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表1生活饮用水常规指标的采样体积（续）

：G为洁净磨口硬质玻璃瓶；P为洁净聚乙烯瓶（桶或袋）；P（市售无菌即用型）中含有保存剂 寸于含游离氯等消毒剂的水样，现场根据游离氯含量确定加入抗坏血酸的量。游离氯含量与加入抗坏血酸的量呈 系，当水样中游离氯含量为0.05mg/L时，每升水样加入1.6mg抗坏血酸；游离氯含量为0.3mg/L时，每升水样加入3 坏血酸；游离氯含量为1.0mg/L时，每升水样加入6.0mg抗坏血酸。

表2生活饮用水常规指标及扩展指标的采样体利

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应根据测定指标选择适宜的保存方法，主要有冷藏、避光和加入保存剂等！

5.2.1保存剂不应干扰待测物的测定，不能影响待测物的浓度。如果是液体，应校正体积的 存剂的纯度和等级应达到分析的要求。

5.2.2保存剂可预先加入采样容器中，也可在采样后尽快加入。易变质的保存剂不能预先添加。

1水样的保存期限主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。

由于水样的组分、目标分析物的浓度和性质不同，检验方法多样，水样保存宜优先参照检验 的规定，若检验方法中没有规定，可参照表3。当水样中含有游离氯等消毒剂干扰测定需加入抗 成硫代硫酸钠等还原剂时，应根据消毒剂浓度设定适宜的加人量，以达到消除十扰的目的 水样采集后应尽快测定。水温和游离氯等指标应在现场测定；其余指标的测定也应在规定时

5.3.2由于水样的组分、目标分析物的浓度和性质不同，检验方法多样，水样保存宜优先参 法中的规定，若检验方法中没有规定，可参照表3。当水样中含有游离氯等消毒剂干扰测定需 血酸或硫代硫酸钠等还原剂时，应根据消毒剂浓度设定适宜的加入量，以达到消除干扰的目的

5.3.3水样采集后应尽快测定。水温和游离氯等指标应在现场测定；其余指标的测定也应在规定时间 内完成。

3采样容器和水样的保

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表3采样容器和水样的保存方法（续）

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表3采样容器和水样的保存方法（续）

表3采样容器和水样的保存方法（续）

电表示宜现场测定， 对于含游离氯等消毒剂的水样，现场根据游离氯含量确定加入抗坏血酸的量。游离氯含量与加入抗坏血酸的量呈线性 关系，当水样中游离氯含量为0.05mg/L时，每升水样加入1.6mg抗坏血酸；游离氯含量为0.3mg/L时，每升水样加入3.0mg 抗坏血酸；游离氯含量为1.0mg/L时，每升水样加入6.0mg抗坏血酸。

5.1.1除用于现场测定的样品外，其余水样都应运回实验室进行检验分析。在水样的运输和 理过程中应保证其性质稳定、完整、不受污染、损坏和丢失，

.2现场测试样品：应详细记录现场检测结果升

3实验室测试样品：应准确填写采样记录和标签，并将标签粘贴在采样容器上，注明水样编号 者、日期、时间及地点等相关信息。在采样时还应记录所有野外调查及采样情况，包括采样目的 地点、样品种类、编号、数量、样品保存方法及采样时的气候条件等，

6.2.1水样采集后应立即送回实验室检验分析。样品运送应根据采样点的地理位置和测定指标的最长 可保存时间选用适当的运输方式，在现场采样工作开始之前应安排好运输工作，以防延误。 6.2.2样品装运前应逐一与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类装箱。 6.2.3塑料容器要塞进内塞，紧外盖，贴好密封带。玻璃瓶要塞紧磨口塞，并用细绳将瓶塞与瓶颈 拴紧，或用封口胶（或石蜡）封口。待测石油类的水样不能用石蜡封口。 6.2.4需要冷藏的样品（见表3），应配备专门的隔热容器，并放入制冷剂。 6.2.5冬季应采取保温措施，以防采样容器冻裂。 6.2.6样品在运输过程中应做好保护措施，防止样品因震动和（或）碰撞而导致损失或污染

7.1 质量控制的目的

全过程质量，防止样品采集过程中水样受到污架

7.2.1现场空白是指在采样现场以纯水作为样品，按照测定指标的采样方法和要求，在与样品相同条 件下装瓶、保存和运输，直至送交实验室分析。 7.2.2通过将现场空白与实验室内空白测定结果相对照，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品 中待测物浓度影响的状况。 7.2.3现场空白所用的纯水要用洁净的专用容器，由采样人员带到采样现场，运输过程中应注意防止

污染。 7.2.4每批样品至少设一个现场空白。

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7.3.1运输空白是以纯水作为样品，从实验室到采样现场又返回实验室。运输空白可用来掌握样品运 输、现场处理和贮存期间带来的可能污染，

7.3.2每批样品至少设一个运输空白。

7.4.1现场平行样是指在相同的采样条件下，采集平行双样送实验室分析。 7.4.2现场平行样要注意控制采样操作和条件的一致。对水样中非均相物质或分布不均匀的污染物， 在样品灌装时应摇动采样器，使样品保持均匀。 7.4.3现场平行样的数量一般控制在样品总量的10%以上

7.5.1现场加标样是取一组现场平行样，将实验室配制的一定浓度的被测物质的标准溶液加入到其中 份，另一份不加，然后按样品要求进行处理，送实验室分析。将测定结果与实验室加标样对比，掌握 则定对象在采样和运输过程中的准确度变化情况。现场加标样除加标过程在采样现场进行外，其他要求 与实验室加标样一致。现场使用的标准溶液与实验室使用的应为同一标准溶液。 7.5.2现场质控样是指将与样品基体组分接近的质控样带到采样现场，按样品要求处理后与样品一起 送实验室分析。

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生活饮用水标准检验方法

Standard examination methods for drinking water Part 3: Water analysis quality control

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

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前言··. 引言 TTT 范围 规范性引用文件 术语和定义 质量控制要求 分析误差 方法验证 质量控制方法 数据处理 测定结果的报告 数据的正确性判断. 参考文献

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市政定额、预算GB/T 5750.3XXXX

本文件作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749《生活饮用水卫生标准》配套，是 活饮用水卫生标准》的重要技术支撑，为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生 性评价提供检验方法。本文件是GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》系列文件的第3部分，目 于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本次修订增加了术语和定义，对质量控制要求和 进行了修改和完善。 本文件由13个部分构成。 第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求； 第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制 的基本原则、措施和要求； 第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法； 第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法； 第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法； 第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法； 第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法； 第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法； 第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法； 第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法； 第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法； 第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法； 第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法

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生活饮用水标准检验方法

第3部分：水质分析质量控制

本文件规定了生活饮用水和水源 检测实验室质量控制要求与方法。 测定过程

GB/T 5750.3—XXXX 准确度accuracy 被测量的测得的量值与其真值间的一致程度。 L来源：GB/T274172017(3.25) 3.5 检出限limitofdetection；LOD 样品中可被（定性）检测，但并不需要准确定量的最低含量（或浓度），是在一定置信水平下， 从统计学上与空白样品区分的最低浓度水平（或含量）。 [来源：GB/T32467—2015(9.19)] 3.6 方法检出限methoddetectionlimit；MDL 通过分析方法的全部检测过程后（包括样品预处理），目标分析物产生的信号能以一定的置信度 区别于空白样而被检测出来的最低浓度或含量 [来源：GB/T32467—2015(9.20)] 3.7 定量限limitofquantification；LOQ 样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量，此时的分析结果应能保证一定的准确度和精 密度。 [来源：GB/T27417—2017(3.14)] 3.8 方法定量限methodquantificationlimit；MQL 在特定基质中在一定可信度内，用某一方法可靠地检出并定量被分析物的最低浓度或最低量。 注：水质分析中，以最低检测质量和最低检测质量浓度表示。 [来源：GB/T27417—2017(5.4.3)] 3.9 校准曲线calibrationcurve 表示目标分析物浓度或含量和响应信号之间的关系的数学函数表达式或图形。 [来源：GB/T32467—2015(5.5)] 3.10 标准物质referencematerial；RM 具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途， [来源：JJF1005—2016(3.1)]

具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用逻 来源：JJF1005—2016(3.1)

排水管道标准规范范本有证标准物质certifiedreferencematerial：CRM