DB23／T 3307-2022  建设用地土壤挥发性有机物监测质量保证和质量控制技术规范

6.2.1优先采集用于测定挥发性有机物的土壤样品。 6.2.2土壤挥发性有机物采样应在无雨雪大风天气下进行，防止恶劣天气对样品造成影响。 5.2.3土壤挥发性有机物现场测试和采样应至少有2名监测人员在场。 6.2.4使用地理信息定位、照相或录音录像等辅助手段，保证现场测试或采样过程客观、真实和可追溯 6.2.5土壤挥发性有机物样品采集按照HJ25.2、HJ630、HJ1019、HJ1185的相关规定执行。

6.2.1优先采集用于测定挥发性有机物的土壤样品。 6.2.2土壤挥发性有机物采样应在无雨雪大风天气下进行，防止恶劣天气对样品造成影响。 5.2.3土壤挥发性有机物现场测试和采样应至少有2名监测人员在场。 5.2.4使用地理信息定位、照相或录音录像等辅助手段，保证现场测试或采样过程客观、真实和可追溯 6.2.5土壤挥发性有机物样品采集按照HJ25.2、HJ630、HJ1019、HJ1185的相关规定执行。

教育标准6.3.1选择目标化合物读数相对较高的挥发性有机物土壤样品送实验室检测分析。 6.3.2土壤挥发性有机物样品筛查按照HJ605、HJ1019的相关规定执行。

测定土壤挥发性有机物的样品标签上应含有：样品编号、分析项目、采样人员和采样日期等必 宜机器打印，避免手写。

6.4.3样品保存和流转

5.4.3.1土壤挥发性有机物样品保存应符合GB/T32722、HJ25.1、HJ25.2、HJ/T166的相关规定。 .4.3.2土壤挥发性有机物样品流转（计划）包含：样品份数、样品质量、样品状态、检测项目、交接 人员、交接时间和地点等。明确是否拆分平行样品和插入质控样品等信息。

6.4.4样品交接与存放

5.4.4.1接收样品时，应对检测土壤挥发性有机物样品的时效性、完整性和保存条件等进行检查并记录。 6.4.4.2对不符合土壤挥发性有机物样品检测要求的应拒收，或明确告知有关样品偏离情况。 6.4.4.3检测挥发性有机物的土壤样品应分区存放 并有明显标识，避免混泽或交叉污染

7.1.1根据挥发性有机物实验区域功能和控制要求，配置排风、防尘、避震和温湿度等控制设备或设施。 .1.2实验区域应合理分区，将与挥发性有机物不相容的区域进行有效隔离。 7.1.3避免环境或交叉污染对挥发性有机物样品检测结果产生影响，

7.2.1初次使用挥发性有机物标准方法前，应进行方法验证。验证内容按照HJ168的相关规定执行。 7.2.2根据土壤挥发性有机物标准的适用范围，选取不少于一种实际样品进行方法验证。 7.2.3土壤挥发性有机物标准方法验证的过程及结果应形成报告，并附全过程原始记录及谱图。 7.2.4及时跟踪土壤挥发性有机物方法的变化，并重新进行验证，必要时制定作业指导书。 7.2.5测定土壤挥发性有机物的分析方法应符合GB36600的相关规定

7.2.1初次使用挥发性有机物标准方法前，应进行方法验证。验证内容按照HJ168的相关规定执行。 7.2.2根据土壤挥发性有机物标准的适用范围，选取不少于一种实际样品进行方法验证。 7.2.3土壤挥发性有机物标准方法验证的过程及结果应形成报告，并附全过程原始记录及谱图。 .2.4及时跟踪土壤挥发性有机物方法的变化，并重新进行验证，必要时制定作业指导书。 7.2.5测定土壤挥发性有机物的分析方法应符合GB36600的相关规定，

军发性有机物的样品制备按照HT/T166的相关规定

7.4.1土壤挥发性有机物使用的标准物质应溯源到国际单位制（SI）单位或有证标准物质。 7.4.2土壤挥发性有机物标准物质应与样品同步测定，进行质量控制时，标准物质不应与绘制校准曲线 的标准溶液来源相同。 7.4.3测定土壤挥发性有机物的试剂和材料使用前需通过实验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低 于方法检出限。

7.5 实验室质量控制

5.1实验室内质量控制

7.5.1.1空白试验

主挥发性有机物空白试验与测试样品前处理和分析条件应相同。空白试验的方法和空白样品 合HJ605、HJ630、HJ642、HJ735、HJ736、HJ741、HJ742的相关规定。分析测试方法中无规定 批次样品至少应分析测试2个空白样品。

7.5.1.2校准曲线检查

7.5.1.3精密度控制

土壤挥发性有机物分析测试方法中无规定的，当批次样品数>20个时，应随机抽取不少于5%的样品 进行平行双样分析；当批次样品数<20个时，应至少随机抽取1个样品进行平行双样分析。平行双样的 精密度以相对偏差表示，当测定结果≤10倍检出限时，平行双样测定结果的相对偏差应≤50%，当测定结 果大于10倍检出限时，平行双样测定结 果的相对偏差应<20%

水利标准规范范本7.5.1.4 准确度控制

准确度控制包括： a）土壤有证标准样品 土壤挥发性有机物标准样品应与被测样品污染物含量水平相当、基质尽量相近。 b）加标回收率 无挥发性有机物土壤有证标准样品时，应采用基体加标试验对准确度进行控制。基体加标试验应在 品前处理前开始，加标样品与测试样品应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。含量高的可加 被测组分含量的0.5倍～1倍，含量低的可加2倍～3倍。加标后被测组分的总量不得超出分析方法的测 上限，加标后样品体积应无显著变化。 c）准确度控制图 土壤挥发性有机物的准确度控

7.5.2实验室间质量控制

焊接标准7.6检测结果、记录与报告

7.6.1分析测试结果应按照土壤挥发性有机物分析测试方法规定的有效数字和法定计量单位表示，有效 数学位数不得超过方法检出限的保留位数。分析测试结果低于方法检出限时，用“ND”表示，同时给 出本实验室的方法检出限值。 7.6.2应保证检测数据的完整性，不得选择性地舍弃数据或人为干预检测和评价结果。 7.6.3土壤挥发性有机物样品含水率按照GB17378.5和HJ613的相关规定执行。 7.6.4由仪器设备直接输出的数据和谱图应以纸质或电子介质的形式完整保存，电子介质储存的记录应 采取适当措施备份保存，保证可追溯和可读取，防止记录丢失、失效或篡改。 7.6.5检测人员对发现的可疑数据或报告，应对照原始记录进行校核。 7.6.6原始记录上，应有检测人员和审核人员的手写签名。 7.6.7检测报告实行三级审核制度。

建设用地土壤挥发性有机物质量监督结果应尽可能可量化评价，规范质量监督过程。明确质量监督 的评价标准。质量监督组应及时全面记录质量监督过程，对监督结果进行整理、分析、评价和反馈。每 项监督完成后，质量监督组应根据监督检查结果编写质量监督报告，内容应包括：监督任务由来、监督 范围和内容、监督方式、内部质量监督体系和实施效果、监督发现的主要问题和整改过程、监督结果的 评价、改进建议和不符合工作处理及跟踪验证情况等。 建设用地土壤挥发性有机物质量监督活动中形成的各类记录、评价结果和报告等材料应归档保存