DB14/T 2499-2022 检验检测机构化学检测用标准物质管理及应用指南.pdf
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DB14/T 2499-2022 检验检测机构化学检测用标准物质管理及应用指南
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E. Ua, +UR
lal .(1) 6+U
式中: Xiab 实验室检测结果的平均值; Xref 标准物质的特性量值; Ulab 实验室检测结果的扩展不确定度; 标准物质特性量值的扩展不确定度: Uiab和Uref的置信水平通常取95% 当E≤1工程标准规范范本,则判定核查结果满意,否则判定为不满意。 3.2按t值法(也称均值检验)。适用于核查标准物质多次检测结果平均值与标准物质的特性量值 间是否存在显著差显。1值计筒公式见式(2)
9.1在材料赋值中的应用
检验检测机构采用相同的测量系统,对标准物质与待测样品同时进行检测,实现为材料赋值 在化学成分分析中,可使用纯物质标准物质、溶液标准物质通过混合、稀释等手段制备标准
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质为材料赋值 9.1.3许多纯物质附有所含杂质的信息,在材料赋值中,得到具有计量溯源性和测量不确定度的杂质 数据是至关重要的。杂质分析的程度很大程度上取决于纯度要求和测量不确定度的合理量化。 9.1.4运用称量法或容量法为材料赋值,宜根据所赋特性值的预期不确定度水平,选择具有适当不确 定度水平的标准物质及制备程序。 9.1.5运用经典化学反应原理(包括酸碱中和、氧化还原、络合、沉淀等)进行滴定分析为材料赋值: 赋值结果的不确定度除包括标准物质特性值的不确定度外,还宜考虑由称量或容量测量、滴定终点判断、 空白、滴定反应中可能存在的干扰等引入的不确定度。标准物质的特性值水平与样品中被测物质的含量 宜匹配,有利于降低由称量或容量测量、滴定终点判断引入的不确定度。 9.1.6为材料赋值的标准物质宜为有证标准物质或可溯源的有证标准物质
9.2.1在质量控制中,选择标准物质宜满足以下要求: a)标准物质的用途宜适用于预期的质量控制活动。某些标准物质可能只适用于特定的测量方法或 专属领域,并非所有的标准物质都适用于特定的质量控制活动; b) 标准物质的基体宜尽可能与被测物品的基体相同或相近; 标准物质的形态(固态、液态或气态)一般与完成前处理后的形态一致; 标准物质宜在有效期内使用,其保存环境或条件宜符合规定的储存条件; 已用作仪器设备校准的标准物质,不能再用于质量控制; 标准物质数量充足,能够满足预期使用。
9.2.1在质量控制中,选择标准物质宜满足以
9.2.2在缺乏适合的标准物质或考虑标准物质
量控制物质(有时也称内部标准物 并对其均匀性和稳定性进行评估、监测。必 要时可使用有证标准物质为自制的质量控制 物质赋值或提供计量溯源性保证,
9.3.1有证标准物质用于测量系统的校准时,宜考虑以下因素 a) 物理形态: b 定值特性的适宜性; c 标准物质的互换性和基体效应; d 特性值的范围及与测量范围的相关性; e 特性值的不确定度水平。 9.3.2 当有证标准物质物理形式、特性值范围不能直接用于校准,可利用有证标准物质制备工作用校 准物。 9.3.3 在运用有证标准物质开展校准时,宜在一定程度上建立质量保证和质量控制措施,以保证校准 测量结果的有效性。
电器标准9.4在方法验证/确认中的应用
9.4.1检验检测机构在初次使用一种化学检测方法时,可使用标准物质,对标准检测方法进行验证、 对非标检测方法进行确认。 9.4.2测量结果正确度的验证/确认宜使用有证标准物质。测量正确度用误差定量表示,是标准物质测 量平均值与有证标准物质证书声称的认定值(标准值)之差,包括了所选用检测方法产生的系统误差和 由实验室产生的系统误差。 2.4.3对方法正确度的验证/确认宜覆盖方法的整个运用范围,包括释品的基体类型和被分析物水平
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因此验证不限于单一的有证标准物质,宜采用一种以上的标准物质在方法的运用范围内的不同的被测量 水平开展验证。 .4.4测量结果精密度的验证/确认可以使用质量控制物质或其他未经过定值的标准物质。标准物质的 特性量值可以不具有计量溯源性,但是由于精密度验证需要借助于标准物质特性值的标称水平,因此需 了解该标准物质的特性量值,以判断该标准物质是否适用。方法的精密度可以用测量重复性标准偏差或 再现性标准偏差表述,与规定的测量条件有关,包括重复性测量条件、期间精密度测量条件和再现性测 量条件。
标准物质使用期限已满或虽使用期限未满但核查结果不满意的,宜及时处置稀土标准,若还做其他 予以清晰标识,并合理存放、以防误用,同时宜做好详细的记录。处置办法按照有关环境保护 行政法规以及国家有关规定执行
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