在规定的条件下，水样经过滤，截留在中速定量滤纸上并 5℃土3℃烘干至恒重的固体物质，

溶液中氢离子浓度的负对数，表示溶液的酸碱程度。

在进行规定项目的水样检测时，用蒸馏留水等量取代待检水样 并完成与水样检测相同步骤的试验

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3.0.1采集的水样应有代表性，密封良好，编号清晰，送样及时， 在运往试验室的途中不受污染，不变质。 3.0.2从河、湖中采集水样时，应至少在离开岸线不相等的3个地 点、每个地点至少在2个不同深度取样，每次不得少于6个取样点。 从贯穿几个载水层的钻井中采集水样时，每次采水样的数目应与该孔 贯穿的载水层的数目相对应。从浅并土坑中取样时 矿产标准，每次取1个水样。 3.0.3采集河、湖水样时，宜将取样瓶直接浸入水面下0.3m~ .5m处，将瓶塞打开装满水样。从水源一定深度取样时，要用专 门取样器。从浅并或钻井中取水样时，应把积滞水抽出，从浅并 或钻井中取出的水样为新鲜水。 3.0.4在水的成分经常变化的水源中，水样应按月或按季从同一 地点取多次，水样能代表水源的状态。 3.0.5水样应避免被外界污染，采集的水样尽可能不与或少与空 气接触。 3.0.6进行常规分析试验需水样3L。用以直接测定侵蚀性二氧化 碳的需水样为0.25L～0.5L。 3.0.7盛水样的容器应采用带塞细口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。当 水样含较多有机物时，宜用玻璃瓶：当水样含较多碱金属或碱士 金属时，宜用塑料瓶。 3.0.8采集水样时，先将采样瓶按照下述规定洗涤，再用被采集 水冲洗三次，然后采集水样。 采样瓶相应的洗涤方法如下： 1新启用的玻璃瓶和塑料瓶，应先用（1+1）硝酸浸泡一天 后重选用不同的洗洛方注进行清洗

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3.0.9水样采集后，宜即时测定水中二氧化碳含量和pH值。采 集的水样与瓶塞间应留有5mL～10mL空隙，盖好瓶塞，用石蜡 或火漆封口。 3.0.10测定侵蚀性二氧化碳的水样，可将容积为250mL～300ml 的具有良好磨口塞的玻璃瓶用拟取水清洗3次，装入大半瓶水样 至玻璃瓶中（从大瓶或采样器中分装水样时，应使用橡皮管导入） 投入2g～3g碳酸钙粉，用水样冲洗瓶口并继续装水样至距离瓶口 20mL～30mL的位置，以便振荡。加盖后用纱布、石蜡封固，摇 动1min～2min，带回室内测定。 在取样同时，另取一份水样以备测定碱度。 3.0.11水样采集后应及时检验，存放和运送时间应尽量缩短。如 不能及时进行检验，应仔细密封好，要善保管和运送，水样瓶应 放在不受日光直接照射的阴凉处；冬天应防冻。发现水样受污染 或腐败变质时，应重新取样。

每份水样应填写取样单，格式

表3.0.12水质取样单

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4水的pH值、碱度和硬度测定

4.1.1试验目的及适用范围主要包括：用电极法测定水中氢离子 浓度，以pH值表示，供评定水质用。宜在取样现场测定，否则 应在取样后24h内测定。 4.1.2pH值测定的仪器设备应符合以下规定：酸度计（或pH计）， 精度为0.02pH单位，配有饱和甘汞电极、pH玻璃电极或复合 电极。

4.1.1试验目的及适用范围主要包括：用电极法测定水中氢离子 浓度，以pH值表示，供评定水质用。宜在取样现场测定，否则 应在取样后24h内测定。 4.1.2pH值测定的仪器设备应符合以下规定：酸度计（或pH计） 精度为0.02pH单位，配有饱和甘汞电极、pH玻璃电极或复合 电极。 4.1.3标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法应符合下列 要求： 1试剂和蒸馏水应符合下列要求： 1）除非另作说明，配制标准溶液所用的化学试剂均应 使用分析纯或优级纯试剂 2）配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸 并冷却、电导率小于2uS/cm的蒸馏水，其pH值以 6.7～7.3为宜。 2测量pH值时，按水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常 配制以下三种标准溶液： 1）pH4标准缓冲溶液：准确称取2.553g邻苯二甲酸氢 钟钾（CH5KO4）溶于水，移入250mL容量瓶中，加蒸 馏水稀释至标线。此溶液在25℃时的pH值为4.00。 2）pH7标准缓冲溶液：准确称取0.850g已在105℃～ 110℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和0.887g 已于130℃烘干的磷酸氢二钠（NaHPO4），溶于水，

4.1.3标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法应符

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移入250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线。此溶 液在25℃时的pH值为6.86。 3）pH9标准缓冲溶液：准确称取0.950硼砂 （Na2B40·10H2O）溶于水，移入250mL容量瓶中， 加蒸馏水稀释至标线，此溶液在25℃时的pH值为 9.18。 不同温度时pH标准缓冲溶液的pH准确值应按表4.1.3的规 定取值。

表4.1.3pH标准缓冲溶液的准确值

配成的标准溶液应贮放在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，可稳定 1个月~2个月。

4.1.4pH值测定应符合下列

1电极准备：玻璃电极在使用前，其球泡部分应浸泡在蒸留 水中备用。干存的或初次使用的pH玻璃电极应事先在蒸馏水中 侵泡24h以上。甘汞电极内的饱和氯化钾溶液应浸没内电极；液 接部位应畅通，应有少量氯化钟溶液渗出；管内无气泡隔断溶液 2仪器准备：应按仪器使用说明书进行。 3仪器校准：将与水样相近的pH标准缓冲溶液倒入容器内

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侵入已清洗干净并用滤纸干的玻璃电极和甘永电极。甘永电极 的饱和氯化钟液面应始终高于水溶液的液面。调整温度补偿：按 下测量开关，用定位调节器校准指针或数码读数，使之与该温度 下标准缓冲溶液pH值相符：从标准溶液中取出电极、冲洗干净 并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准缓冲溶液中，其pH值 大约与第一个标准缓冲溶液相差3pH单位；若酸度计响应的示值 与第二个标准溶液的pH值之差小于0.1pH单位，则仪器可正常 更用；若酸度计响应的示值与第二个标准溶液的pH值之差大于 0.1pH单位，则应调节斜率调节器，或检查标准溶液是否存在问 题。仪器校正好后，不应再触动定位旋钮和斜率旋钮。 4水样测定：电极用蒸馏水清洗好后再用待测水样冲洗数 次，将电极浸入盛水样的小杯中，调节温度补偿旋钮使与水温相 符，按下测量开关，读取水样pH值，将水样轻轻摇动30s～60s 急定后再读一次pH值，记录稳定后的pH值。电导率很低的水样 摇动时间应增至1min～2min。水样混浊时，需过滤后再进行测定

4.1.5玻璃电极的保养应符合下列要求：

1玻璃电极应保持清洁，如被油脂类沾污，灵敏度将显著下 降。受污染的玻璃电极可用软纸沾取丙酮或中性洗涤剂反复指洗 求泡部位，不可用无水乙醇指洗，再用水冲洗干净。电极污染较 重时，应将电极再浸入（1+2）盐酸中浸泡2h以上，冲洗干净后 再浸入蒸留水中24h后使用。 2玻璃电极用完毕后应冲洗干净，再将球泡部位浸入水中 备用。 3玻璃电极pH值的线性范围宜为1～12，当pH值大于12 时，有钠误差，测定值偏小；当pH值小于1时，有酸误差，测 定值偏大。误差大小因玻璃电极品种而异，有的高达1pH单位～ 2 pH 单位。 4玻璃电极有一定使用寿命，宜为1年左右，当发现电极响 应迟缓时，应予以更换。玻璃球泡厚仅0.1mm左右，使用时应特

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1.6试验结果处理应符合下列

式验结果处理应符合下列要求：

pH值读数精确到0.1；以两次pH测值的平均值作为试验结 果：当两次测值相差大于0.1时，该组试验结果无效，

4.2.1试验目的及适用范围主要包括：

用酸碱滴定法测定水的碱度，供评定水质用。适用于天然 未污染的地表水。对于污水，应根据水中物质组分，分析后 对测定结果作出正确解释。

100mL容量瓶； 2 250mL锥形瓶； 3 25mL滴定管。

10.05mol/L盐酸标准溶液：取4.2mL（密度为1.19kg/L） 分析纯盐酸，加蒸馏水稀释至1L。 标定：称取0.1g已在250℃烘4h的无水碳酸钠（分析纯）（准 至0.1mg）置于250mL锥形瓶内，加蒸馏水100mL，微热使其溶 解。加2滴～3滴甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定 至橙色，记录所耗体积V。盐酸标准溶液的浓度按式（4.2.3） 计算：

C ×1000 53.00V

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超过0.001mol/L时，应重新标定。 21%酚指示剂：称取1.0g酚酰，溶于100mL95%乙醇中。 30.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏 水中。

4.2.4试验步骤应符合下列要

4.2.5试验结果处理应符合下列要求：

VC× 60.02 A= ×1000 2V V,C×61.02 A = ×1000 V ×1000 2V

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VC×17.00 x1000 V VC × 60.02 ×1000 2V V.C×61.02 ×1000 V

表4.2.5由滴定结果确定V。值

.1试验目的及适用范围主要包括：用EDTA容量法测定水 硬度，供评定水质用。

4.3.2仪器设备应符合下列要求

DL / T 5152 = 2017

4.3.3试剂应符合下列要求

C m = 65.38

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式中：CEDTA标准溶液的浓度，mol/L。 Vi一一锌标准溶液的体积，mL; Ci锌标准溶液的浓度，mol/L； V一消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 标定3次，差值不得超过0.001mol/L，取其平均值；若差值 超过0.001mol/L，则重新标定。 .3.4试验步骤应符合下列要求： 1取100mL水样置于250mL锥形瓶中，加入5mLpH值为 0的缓冲溶液及3滴～4滴铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶 夜滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即达终点，记录所耗体积。滴 时，EDTA标准溶液应慢慢加入并均匀摇动。当滴定终点转变 不清楚时，宜在滴定前加热溶液至30℃～40℃。 2特殊情况下，测定应符合下列要求： 1）水样碳酸盐硬度较大时，应少取水样，稀释后再测 定。或在加入缓冲溶液前，先加入所需EDTA标准 溶液量的80%～90%（应记入消耗体积内），否则在 加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀使滴定终点 延长。一般以EDTA标准溶液消耗数在10mL~ 20mL时较为适宜。 2）在水样中Fe、Mn、Al干扰离子存在时，可加1mL~ 3mL（1+1）三乙醇按溶液消除干扰。 3）在水样中镁含量很少、钙含量较大时，加指示剂后 显色不清楚，应加入少量标准氯化镁溶液再进行滴 定，计算时应扣除。 4）硬度小于50mg/L时，应作空白试验，以对照终点， 或预先浓缩水样后再进行滴定。 .3.5试验结果处理应符合下列要求：

水的硬度以碳酸钙计，按式（4.3.5）计算：

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CV ×100.09 ×1000 V

式中：H 硬度，mg/L; Ci EDTA标准溶液的浓度，mol/L： Vi一消耗EDTA标准溶液的体积，mL； V一水样的体积，mL; 100.09——碳酸钙的摩尔质量，g/mol。 2每个水样应作平行测定，以2次测值的平均值作为测定结 果：若2次测值相对误差大于1.4%时，该组试验结果无效

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5.1.1试验目的及适用范围主要包括：用酸碱滴定法测定水中游 离二氧化碳和侵蚀性二氧化碳的含量，供评定水质用。 5.1.2仪器设备应符合下列要求：

离二氧化碳和侵蚀性二氧化碳的含量，供评定水质用。 5.1.2 仪器设备应符合下列要求： 1 天平，称量100g，感量0.1mg; 2 250mL锥形瓶； 3 虹吸管； 4 25mL酸式滴定管，精度为0.1mL； 5 100mL容量瓶。 5.1.3 试剂应符合下列要求： 10.05mol/L氢氧化钠标准溶液：称取分析纯氢氧化钠2.0g 溶于新煮沸冷却的1L蒸留水中，贮存于聚乙烯瓶中，瓶口用穆 皮塞盖紧。 标定：称取已在105℃～110℃烘2h的分析纯邻苯二甲酸氢 钾0.2g，准至0.1mg，置于250mL锥形瓶内，加入50mL新煮沸 冷却的蒸留水，再加2滴～3滴酚酥指示剂，立即用氢氧化钠标 准溶液滴定至微红色在30s内不褪色为终点，记录所耗体积V。 司时进行蒸馏水的空白试验，重复上述步骤，记录氢氧化钠标准 容液所耗体积V。氢氧化钠标准溶液的浓度按式（5.1.3）计算：

5.1.3试剂应符合下列要求

DL/ T 5152 2017

V一消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL; Vo—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL; 204.23一—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol 标定3次，差值不得超过0.001mol/L，取其平均值。 20.05mol/L盐酸标准溶液：配制按本规程的4.2.3条第1款 进行。 3( 0.5%酚酥指示剂：称取0.5g酚溶于100mL95%乙醇中。 40.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏 水中。 5饱和酒石酸钾钠溶液。 6碳酸钙（分析纯粉末）。 5.1.4试验步骤应符合下列要求： 1游离二氧化碳测定：用虹吸管先吸取水样约100mL，弃 除后再吸取100mL水样，注入带塞的锥形瓶中，加2滴～3滴酚 然指示剂，若显红色，则说明水样不含二氧化碳：若不显红色， 立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，在30s内不褪色为终点， 记录所耗体积。 游离二氧化碳的测定应从水源取样后立即进行。取水样时应 沿壁流下，不要使水溅起以免气体逸出。 2侵蚀性二氧化碳测定：用虹吸管连续吸取两份各500ml 水样，从其中一份中立即取100mL水样注入锥形瓶中，加2滴～ 3滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至橙色为止 记录所耗体积。另一份按3.0.10条的方法处理，加入3g碳酸钙粉 末并放置5d后，取不夹带沉淀粉末的澄清水样100mL，用同样 方法滴定，记录所耗体积。 每个水样作平行测定。 若水样在滴定时发生浑浊，应更换水样，在滴定前加1mL饱 和酒石酸钾钠溶液，重新测定。

V一消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； Vo一—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL; 204.23一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。 标定3次，差值不得超过0.001mol/L，取其平均值。 20.05mol/L盐酸标准溶液：配制按本规程的4.2.3条第1款 进行。 3 0.5%酚酥指示剂：称取0.5g酚酥溶于100mL95%乙醇中。 40.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏 水中。 5饱和酒石酸钾钠溶液。

5.1.4试验步骤应符合下列

5.1.5试验结果处理应符合下列要求：

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CoV×44.00 Cf= ×1000 V ×1000 V

5.2.1 试验目的及适用范围主要包括： 用EDTA容量法测定水中钙、镁离子含量，供评定水质用。 5.2.21 仪器设备应符合下列要求： 仪器设备同4.3.2条。 5.2.3试剂应符合下列要求： 1 0.025mol/LEDTA标准溶液：同4.3.3条第7款。 220%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于蒸留水中

5.2.3试剂应符合下列要求：

DL / T 5152 = 2017

并稀释至100mL，贮于塑料瓶中。 3紫脲酸铵指示剂：称取0.3g紫脲酸铵指示剂和100g氯化 钠固体，研磨均匀，贮于磨口棕色瓶内盖紧。 4刚果红试纸。 5（1+1）盐酸溶液。 6钙指示剂：称取50mg钙试剂（Ci2Hi3N2NaOS），加入25g 氯化钾，在研钵中充分研磨成细粉后，贮存于密封的暗色瓶中。 5.2.4试验步骤应符合下列要求：用移液管吸取水样100mL置于 250mL锥形瓶中，然后放入刚果红试纸一小片，加（1+1）盐酸 溶液调节至试纸颜色变成蓝紫色为止。将溶液煮沸2min～3min， 冷却至40℃50℃，加入20%氢氧化钠溶液使pH值达12以上 再加约20mg的紫脲酸铵指示剂，摇匀使指示剂溶解。用EDTA 准溶液滴定至溶液由红色刚变为蓝紫色时即为终点，记录 EDTA标准溶液用量。每个水样作平行测定。 注1：消除干扰的方法与4.3节“硬度测定”有关规定相同， 注2：若加入氢氧化钠溶液后沉淀较多，则应少取水样稀释后测定。 注3：紫脉酸铵指示剂也可用钙指示剂代替，此时终点颜色由酒红变为 蓝色。

5.2.5试验结果处理应符合下列要求：

VC× 40.08 ×1000 V

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24.30一一镁离子的摩尔质量，g/mol。 3以2次测值的平均值作为测定结果， 5.3硝酸银容量法（摩尔法）氯离子测定 5.3.1试验目的及适用范围主要包括：测定水中的氯离子含量 供评定水质用。适用于氯离子含量为10mg/L～500mg/L的水样 高于此范围的水样，可经稀释后测定。此法应在溶液pH值为6.5 10.5时进行测定。若溶液碱性太强可用稀硝酸中和，酸性太强可 用碳酸氢钠中和。 5.3.2 仪器设备应符合下列要求： 1 1000mL容量瓶； 2 25mL棕色滴定管； 3 250mL烧杯； 4 250mL锥形瓶。 5.3.3 试剂应符合下列要求： 15%铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾（K2CrO04）溶于少量蒸 水中，加饱和的硝酸银（AgNO）溶液至有红色沉淀为止，过 滤后稀释至100mL备用。

5.3硝酸银容量法（摩尔法）氯离子测定

5.3.1试验目的及适用范围主要包括：测定水中的氯离子含量， 供评定水质用。适用于氯离子含量为10mg/L500mg/L的水样 高于此范围的水样，可经稀释后测定。此法应在溶液pH值为6.5~ 10.5时进行测定。者溶液碱性太强可用稀硝酸中和，酸性太强可 用碳酸氢钠中和。 5.3.2仪器设备应符合下列要求： 11000mL容量瓶：

5.3.3试剂应符合下列要求

15%铬酸钟指示剂：称取5g铬酸钟钾（K2Cr04）溶于少量蒸 馏水中，加饱和的硝酸银（AgNO3）溶液至有红色沉淀为止，过 滤后稀释至100mL备用。 20.03mol/L氯化钠标准溶液：称取1.7535g经500℃灼烧 1h的分析纯氯化钠（NaCl)，溶于少量蒸留水后移入容量瓶，再 用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 30.03mo1/L硝酸银标准溶液：称取5.1g经105℃烘2h的硝

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酸银溶于蒸馏水，后移入容量瓶，加蒸馏水稀释至1L，摇匀，保 存于棕色瓶中。 标定：准确吸取25mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶内， 加入25mL蒸馏水，再加5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液 商定至溶液中生成砖红色铬酸银沉淀为止，记录所耗体积V。同 时，用相同体积的蒸留水代替氯化钠标准溶液，作空白试验，记 录所耗体积Vo。硝酸银标准溶液的浓度按式（5.3.3）计算：

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5.3.5试验结果处理应符合下列要求：

水样中氯离子含量按式（5.3.5

5.4硝酸汞容量法氯离子测定

5.4硝酸汞容量法氯离子测定

5.4.1试验目的及适用范围主要包括：测定水中的氯离子含量螺钉标准， 供评定水质用。本法适用于氯离子含量小于50mg/L的水样。此 法应控制溶液的pH值为3.0～3.5。

5.4.2仪器设备应符合下列要

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硝酸（密度为1.42kg/L）的蒸馏水中，移入容量瓶后加蒸馏水稀 释至1L，摇匀。 标定：准确吸取25mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶内， 加入25mL蒸馏水和10滴混合指示剂，用0.05mol/L硝酸调至溶 液呈黄色，再多加1mL0.05mol/L硝酸使pH值为3.0～3.5，用硝 酸汞标准溶液滴至溶液呈葡萄紫色为止，记录所耗体积。同时作 空白试验。硝酸汞标准溶液的浓度按式（5.4.3）计算：

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5.4.5试验结果处理应符合下列要求：

水样中氯离子含量按式（5.4.5

螺纹标准5.5称量法硫酸根离子测定