样品的预处理采 将50m雕酸浴准 移人接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸 容液液面之下。分取250mL样品，移人烧瓶中，加儿滴漠百里酚蓝指示剂（6.14），必要时，用氢氧 化钠溶液（6.11）或盐酸溶液（6.12）调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之 间，加人0.25g轻质氧化镁（6.3）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速 率约为10mL/min，待馏出液达200mL时，停止蒸馏，加水定容至250mL

9.1.1光源：氛灯光源。 9.1.2工作条件：工作波长214.7nm。 9.1.3测定方式：峰高或峰面积。 9.1.4载气：空气或氮气。 9.1.5载气流量：0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流：200~300mA。

9.1.1 光源：氛灯光源。 9.1. 2 工作条件：工作波长214.7nm。 9.1.3测定方式：峰高或峰面积。 9.1. 4 载气：空气或氮气。 9.1.5载气流量：0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流：200~300mA

按照仪器操作规程正确连接带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪（7.1） 路和线路，设置样品检测参数：清洗设备管路2～3次，待（约15min）吸光度基线稳定（1min 线漂移不超过±0.0005Abs）后，进行9.3~9.5。

电梯标准规范范本9.3.1单样品法校准曲线的绘制

使用氨氮标准贮备液（6.15）按氨氮标准使用液（6.16）配制方法准确配制“标准样品曲线设 置”中所对应的单标准浓度，如2.00mg/L，放置于自动进样器的进样盘上；将试验用水接入气相分 子吸收光谱仪（7.1）的稀释液接口，将载流液（6.7）和氧化剂（6.10）分别接人气相分子吸收光谱 仪的载流液和氧化剂接口。 按0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L顺序设置系列标准 使用液。设置好标样测试参数后，启动测试。由仪器从自动进样器吸取氨氮标准使用液样品和试验用 水，自动稀释为设置的各标准浓度溶液，然后送入气相分子吸收光谱仪测定吸光度，以吸光度为纵坐 标，相对应的氨氮浓度为横坐标，绘制出校准曲线

使用氨氮标准备液（6.15）接氨氮标准使用液（6.16）配制方法准确配制“标准样品曲线设 置”中所对应的标准点浓度，吸取该系列氨氮标准使用液各15mL，按顺序放置于自动进样器的进样 盘上；将试验用水接入气相分子吸收光谱仪（7.1）的稀释接口，将载流液（6.7）和氧化剂（6.10） 分别接人气相分子吸收光谱仪的载流液和氧化剂接口

按9.3.1设置好标样测试参数，启动测试，由仪器从自动进样器吸取各浓度氨氮标样，送入气相 分子吸收光谱仪测定各标样的吸光度，以吸光度为纵坐标，相对应的氨氮浓度为横坐标，绘制出校准 曲线。

样品中氨氮的含量以氨氮的质量分数β计建筑工程标准规范范本，单位为毫克每升（mg/L），按照公式（1）进行计算

式中： 测定信号值（峰高或峰面积） 校准曲线方程的截距； 校准曲线方程的斜率； 一稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时，保

测定信号值（峰高或峰面积）； 校准曲线方程的截距； 校准曲线方程的斜率； 稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时，保留两位小数；大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字

1.1.1氨氮含量为0.703mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.67%～1.14%，实验室间 目对标准偏差为1.59%。 1.1.2氨氮含量为1.09mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.42%~1.20%，实验室间 相对标准偏差为1.45%。 1.1.3氨氮含量为30.1mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.99%～2.64%，实验室间 相对标准偏差为2.48%。 注：11.1.1~11.1.3均为本标准“前言”中六家验证单位实验室7次重复测定的结果

11.2.1氨氮含量0.703mg/L土0.033mg/L的有证标准样品，相对误差为一3.7%～2.7%。 1.2.2氨氮含量1.09mg/L士0.05mg/L的有证标准样品，相对误差为一2.4%~2.8%。 1.2.3氨氮含量30.1mg/L土1.7mg/L的有证标准样品，相对误差为一3.9%～4.6%。 11.2.4地下水样品加标回收率测试，加标回收率为96.33%～103.85%，加标回收率最终值为 00.90%土7.07%；地表水样品加标回收率测试，加标回收率为97.04%～100.87%，加标回收率最 冬值为98.98%土3.18%；废水样品加标回收率测试，加标回收率为98.34%～102.08%，加标回收 率最终值为100.56%±2.76%。 注：11.2.1~11.2.4均为本标准“前言”中六家验证单位实验室的测量结果

11.2.1氨氮含量0.703mg/L土0.033mg/L的有证标准样品，相对误差为一3.7%～2.7%。 11.2.2氨氮含量1.09mg/L士0.05mg/L的有证标准样品，相对误差为一2.4%～2.8%。 11.2.3氨氮含量30.1mg/L士1.7mg/L的有证标准样品，相对误差为一3.9%～4.6%。 11.2.4地下水样品加标回收率测试，加标回收率为96.33%～103.85%，加标回收率最终值为 00.90%土7.07%；地表水样品加标回收率测试，加标回收率为97.04%~100.87%，加标回收率最 冬值为98.98%土3.18%；废水样品加标回收率测试，加标回收率为98.34%～102.08%，加标回收 率最终值为100.56%±2.76%。 注：11.2.1~11.2.4均为本标准“前高”中六家验证单位实验室的测量结果

12质量保证和质量控制

12.1水样的预蒸馏。处理过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质 如甲醛）可在酸性条件（pH<1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不应过 快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氮吸收不完全。馏出液速率应保持在10mL/min左右。 12.2校准曲线相关系数应大于等于0.999 12.3每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的吸光度应小于0.0300Abs。超过该值时应检查试 验用水、试剂纯度、器血的污染状况。 2.4每批样品应至少测定10%的平行样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行样。当样品 氨氮含量小于等于1.00mg/L时，测定结果相对偏差应小于等于10%；当样品氨氮含量大于 1.00mg/L时，测定结果相对偏差应小于等于5%。测定结果以平行样的平均值报出。 2.5每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对 误差应小于等于10%。否则，需重新绘制校准曲线， 12.6每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加 标回收率应在90%~110%之间

13.1气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、十燥。 13.2测定应在无的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。 13.3实验室环境应清洁，避免VOC（挥发性有机化合物）对测试的干扰。 13.4试验所用的器皿均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液（6.4）浸泡，用自来水 冲洗后再用去离子水冲洗干净后立即使用。 3.5因为滤纸中富含待检成分，试验过程中避免滤纸的使用。 13.6氢氧化钠溶液（6.8）应冷却至室温后使用，否则会影响氧化剂（6.10）的氧化效率高速标准规范范本，影响测 定结果