7.1.1液相色谱参考条件如下：

a）流动相：纯水和甲醇（4.3），浓度及流速可参考表1： 柱温：40℃； c）进样量：直接进样为100μL；固相萃取浓缩后进样为10μL： d）荧光检测器：激发波长为330nm；发射波长为465nm； e)后运行时间: 3 min。

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表1流动相浓度与流速

灌溉水质标准注：表中纯水和甲醇（4.3）的含量为体积分数

7.1.2柱后衍生参考条件如下

a) 水解试剂（4.16）：0.30mL/min； b) 水解温度：100℃； C 水解线圈体积：0.50mL； d) 反应试剂（4.17）：0.30mL/min； e) 反应温度：室温； f) 反应线圈体积：0.10mL

T/CHES4220207.2校准曲线绘制取6支10mL容量瓶，分别加入0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.00mL涕灭威、克百威、甲萘威混合标准使用液（4.22），用甲醇溶液（4.4）定容，混匀，配制成涕灭威、克百威、甲萘威的质量浓度为1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L、16.0μg/L、20.0μg/L的标准系列溶液。按仪器条件（7.1）从低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测试，以标准物质的进样质量（进样量x质量浓度，ng）为横坐标，对应的色谱峰面积（或峰高）为纵坐标，拟合校准曲线。7.3样品测定7.3.1样品按照步骤（6.2）和仪器条件（7.1）进行制备、测定。7.3.2水样浓度超出校准曲线线性范围时，应将水样稀释至校准曲线范围内再测定。8结果计算与表示8.1定性分析根据水样中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间，对目标化合物进行定性。水样测定前，建立保留时间窗（t土3）s。t为标准系列溶液中目标化合物保留时间均值，s为标准系列溶液中目标化合物保留时间的标准偏差。水样测定时，保留时间窗内出峰即可认定为目标化合物。涕灭威、克百威和甲萘威混合标准溶液色谱图如图2所示。LUI草8.4 8.287.87.67.4 7.276.81515.51616.517.51818.519mir图2涕灭威、克百威和甲萘威混合标准溶液色谱图6

：涕灭威、克百威和甲茶威质量浓度均为20.0μg/L

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用外标校准曲线法按照公式（1）计算水样中涕灭威、克百威、甲萘威的质量浓度：

Pi一水样中各目标化合物的质量浓度，μg/L： mi一根据校准曲线计算出试液中各目标化合物的含量，ng； V一仪器进样体积，μL； f一样品稀释因子； Vi一样品制备使用水样体积，mL； V2一样品制备后定容体积，mL。

Pi=×f××1000

测定结果大于等于1.00μg/L时，结果保留三位有效数字；小于1.00μg/L时，结果保留到小数 点后三位。

实验室内相对标准偏差应在20%以内；实验室内加标回收率应在70%~120%以内。4家实 测定的精密度和准确度数据参见附录B。

LO质量保证与质量控制

0.1.1试剂、玻璃器血和仪器可能存在干扰测定的污染物 应采用实验室空白和全程序空百控制 式验过程中的污染。 0.1.2样品3d内完成直接进样测定或固相萃取电子产品标准，萃取后3d内完成洗脱测定

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T/CHES422020 10.2质量控制

10.2.1样品分析前应分析一个实验室空白，用纯水代替水样，按照样品分析步骤进行分析。实验室 空白测定值应低于方法检出限，若超出方法检出限，应查明污染源并进行消除。 10.2.2每批水样应分析一个全程序空白，按照样品采集与保存（6.1）的步骤，采用与水样采集相同 的装置、试剂和步骤，在采样现场，用纯水代替水样进行样品采集，然后同水样一起运回实验室， 与水样同步分析。全程序空白测定值应低于方法检出限，若超出方法检出限，应查明污染源并进行 消除。 10.2.3分析样品前，应建立能够覆盖样品浓度范围的至少5个浓度点的校准曲线，其相关系数应 0.995，否则应重新制作校准曲线。每测定20个样品应测定一个校准曲线中间浓度点溶液，其测定 果与校准曲线该点浓度的相对误差应为土10%，否则应重新制作校准曲线

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限 表A.1给出了目标化合物的方法检出限和测定下限

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线材标准表A.1方法的检出限和测定下限