T/CHES 13-2017 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf
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带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子 分析天平:感量为0.1mg。
8.1.1水样的采集执行GB3838、SL219、HJ/T91以及HJ/T164的相关规
1.1水样的采集执行GB3838、SL219、HJ/T91以及HJ/T164的相关规定。 1.2根据不同的水体钢筋工程,水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并充满样品瓶。
水样采集后应及时进行测定,必要时,应加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24h内测定 一
9.1.1光源:氛灯光源。 9. 1. 2 工作条件:工作波长214.6nm。 9.1. 3 测定方式:峰高或峰面积。 9.1.4 载气:空气或氮气。 9.1.5载气流量:0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流:200~300mA
9.1.1光源:氛灯光源。 9.1.2 工作条件:工作波长214.6nm 9.1.3 测定方式:峰高或峰面积。 9.1.4 载气:空气或氮气。 9.1.5载气流量:0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流:200~300mA
漂移不超过±0.0005Abs)后,进行9.3~9.5
9.3.1单样品法校准曲线的绘制
使用硝酸盐氮标准贮备液(6.7)按硝酸盐氮标准使用液(6.8)配制方法准确配制“标准样品曲 线设置”中所对应的单标准浓度,如4.00mg/L,放置于自动进样器的进样盘上;将试验用水接人气 相分子吸收光谱仪(7.1)的稀释液接口,将载流液接人气相分子吸收光谱仪的载流液接口。 按0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、2.00mg/L以及4.00mg/L的顺序设置系列 标准使用液。设置好标样测试参数后,启动测试。由仪器从自动进样器吸取硝酸盐氮标准使用液样品 和试验用水,自动稀释为设置的各标准浓度溶液,然后送入气相分子吸收光谱仪测定吸光度,以吸光 度为纵坐标,相对应的硝酸盐氮浓度为横坐标,绘制出校准曲线
9.3.2多样品法校准曲线的绘制
使用硝酸盐氮标准贮备液(6.7)按硝酸盐氮标准使用液(6.8)配制方法准确配制“标准样品曲 线设置”中所对应的标准点浓度,吸取系列硝酸盐氮标准使用液各15mL,按顺序放置于自动进样器 的进样盘上;将试验用水接入气相分子吸收光谱仪(7.1)的稀释接口,将载流液接人气相分子吸收 光谱仪的载流液接口。 按9.3.1设置好标样测试参数,启动测试,由仪器从自动进样器吸取各浓度硝酸盐氮标样,送人 气相分子吸收光谱仪测定各标样的吸光度,以吸光度为纵坐标,相对应的硝酸盐氮浓度为横坐标,绘 制出校准曲线。
(9.3)相同的余件,进行试 的测定。若试样硝酸盐氮含 应取适量试样稀释后上机测定。
用同批次试验用水代替试样国家标准,按照9.4步骤进行空白试验。
样品中硝酸盐氮的含量以硝酸盐氮的质量分数β计,单位为毫克每升(mg/L),按照公式( 行计算,
式中: y一一测定信号值(峰高或峰面积); 6一一校准曲线方程的截距; k一一校准曲线方程的斜率; f一稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时,保留两位小数;大于等于1.00mg/L时,保留三位有效数字。
式中: y——测定信号值(峰高或峰面积); 6——校准曲线方程的截距; k——校准曲线方程的斜率; f—稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时,保留
[2质量保证和质量控制
12.1校准曲线相关系数应大于等于0.999。 2.2每批样品应至少做一个空白试验房地产项目,空白试验的吸光度应小于0.0100Abs。超过该值时应检查试 检用水、试剂纯度以及器皿的污染状况。 2.3每批样品应至少测定10%的平行样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行样。当样品 硝酸盐氮含量小于等于1.00mg/L时,测定结果相对偏差应小于等于10%;当样品硝酸盐氮含量大 于1.00mg/L时,测定结果相对偏差应小于等于5%。测定结果以平行样的平均值报出。 2.4每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与校准曲线该点浓度的相对 吴差应小于等于10%。否则,应重新绘制校准曲线。 2.5每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10个时,应至少测定一个加标样品,加 标回收率应在90%~110%之间
13.1气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、干燥。
3.1气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、干燥。 3.2实验室环境应清洁,避免VOC(挥发性有机化合物)对测试的于扰
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