9.1.1光源：氛灯光源。 9.1.2工作条件：工作波长214.6nm。 9.1.3测定方式：峰高或峰面积。 9.1.4载气：空气或氮气。 9.1.5载气流量：0.1~0.5L/min。 9.1.6灯电流：200~300mA。

9.1.1光源：氛灯光源。

按照仪器操作规程正确连接带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪（7.1） 氮紫外消解器（7.2），设置样品检测参数；清洗管路2～3次，待（约15min）吸光度基线稳 min内基线漂移不超过±0.0005Abs）后，进行9.3~9.5。

使用总氮标准贮备液（6.9）按总氮标准使用液（6.10）配制方法准确配制“标准样品曲线设置 中所对应的单标准浓度，如4.00mg/L，放置于自动进样器的进样盘上；将试验用水接人总氮紫外消解 器（7.2）的稀释液接口，消解液（6.8）接入消解器的消解液接口，消解器的样品消解出口与气相分子 吸收光谱仪（7.1）的样品入口相连接；将载流液（6.7）接入气相分子吸收光谱仪的载流液接口 使用液。设置好标样测试参数后，启动测试。 由仪器从自动进样器吸取总氮标准使用液样品和试验用 水，自动稀释为设置的各标准浓度溶液并送人总氮紫外消解器 （7.2） 消解别墅标准规范范本，然后将消解后的样品送入 绘制出校曲线

9.3.2多样品法校准曲线的绘制

使用总氮标准贮备液（6.9）按总氮标准使用液（6.10）配制方法准确配制“标准样品曲线设置” 中所对应的标准点浓度，吸取系列总氮标准使用液各50mL，按顺序放置于自动进样器的进样盘上； 务试验用水接人总氮紫外消解器（7.2）的稀释液接口，消解液（6.8）接人消解器的消解液接口，消 解器的样品消解出口与气相分子吸收光谱仪（7.1）的样品人口相连接；将载流液（6.7）接人气相分 子吸收光谱仪的载流液接口。 按9.3.1设置好标样测试参数，启动测试，由仪器从自动进样器吸取各浓度总氮标样并送人在线 式总氮紫外消解器（7.2）消解，然后将消解后的标样送入气相分子吸收光谱仪测定吸光度，以吸光 度为纵坐标，相对应的总氮浓度为横坐标，绘制出校准曲线

用同批次试验用水代替试样，按照9.4步骤进行空白试验。

一测定信号值（峰高或峰面积）； 6一一校准曲线方程的截距； k一一校准曲线方程的斜率； f一稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时，保留两位小数；大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。

测定信号值（峰高或峰面积）； 6—校准曲线方程的截距； k——校准曲线方程的斜率； f一稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时，保

相对标准偏差为1.62%。 1.1.2总氮含量为2.53mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.79%～1.53%，实验室间 相对标准偏差为1.62%。 1.1.3总氮含量为4.78mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.85%～1.58%，实验室间 相对标准偏差为1.60%。 注：11.1.1~11.1.3均为本标准“前言”中六家验证单位实验室7次重复测定的结果

1.2.1总氮含量为0.803mg/L土0.099mg/L的有证标准样品，相对误差一0.7%～2.8% 1.2.2总氮含量为2.53mg/L土0.14mg/L的有证标准样品，相对误差一2.2%~0.7%。 1.2.3总氮含量为4.78mg/L±0.34mg/L的有证标准样品，相对误差一1.6%~1.9%。 1.2.4地下水样品加标回收率测试，加标回收率为98.00%～102.79%玻璃钢管标准，加标回收率终值为 00.89%土3.68%；地表水样品加标回收率测试，加标回收率为98.95%～102.80%，加标回收率终 直为99.11%土2.72%；废水样品加标回收率测试，加标回收率为98.13%～100.41%，加标回收率 终值为100.26%±2.08%。 注：11.2.1~11.2.4均为本标准“前言”中六家验证单位实验室的测量结果

1.2.1息氮官单为0.803mg/L主0.099mg/L的证你准，相对送差=0.7%02.8%0 11.2.2总氮含量为2.53mg/L±0.14mg/L的有证标准样品，相对误差一2.2%~0.7%。 11.2.3总氮含量为4.78mg/L±0.34mg/L的有证标准样品，相对误差一1.6%~1.9%。 1.2.4地下水样品加标回收率测试，加标回收率为98.00%～102.79%，加标回收率终值为 00.89%土3.68%；地表水样品加标回收率测试，加标回收率为98.95%~102.80%，加标回收率终 直为99.11%土2.72%；废水样品加标回收率测试，加标回收率为98.13%~100.41%，加标回收率 终值为100.26%±2.08%。 注：11.2.1~11.2.4均为本标准“前言”中六家验证单位实验室的测量结果

12质量保证和质量控制

12.1校准曲线相关系数应小于等于0.999。 2.2每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的吸光度应小于0.030Abs。超过该值时应检查试 验用水、试剂纯度以及器皿的污染状况。 2.3每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。当 羊品总氮含量小于等于1.00mg/L时，测定结果相对偏差应小于等于10%：当样品总氮含量大于 .00mg/L时，测定结果相对偏差应小于等于5%。测定结果以平行双样的平均值报出。 2.4每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对 吴差应小于等于10%。 2.5每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加 标回收率应在90%~110%之间

13.1气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、干燥。 13.2测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。 13.3实验室环境应清洁，避免VOC（挥发性有机化合物）对测试的干扰。 13.4试验所用的器皿均应无氮污染。试验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液（6.3）浸泡，用自来水 中洗后再用去离子水冲洗洗净后立即使用， 13.5在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，水浴温度控制在60℃以下（避免温度过高导致过硫酸钾分 解失效），且应待氢氧化钠溶液温度冷 再将其与过硫酸钾混合、定容

13.1气相分子吸收光谱仪的吸光管应清洁、干燥。 3.2测定应在无氨的实验室环境中进行安全生产标准规范范本，避免环境交叉污染对测定结果产生影响 3.3实验室环境应清洁，避免VOC（挥发性有机化合物）对测试的干扰。 3.4试验所用的器皿均应无氮污染。试验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液（6.3）浸泡，用自来水 中洗后再用去离子水冲洗洗净后立即使用， 3.5在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，水浴温度控制在60℃以下（避免温度过高导致过硫酸钾分 解失效），且应待氢氧化钠溶液温度冷去 卸至室温后，再将其与过硫酸钾混合、定容