T/CHES262019

6.1气相分子吸收光谱仪：自动消解进样器、化学反应单元、检测单元及数据处理单元。 6.2天平：分度值为0.1mg。 6.3实验室其他常用仪器和设备

地表水样品的采集分别按照SL 的相天规定执行， 地下水样品的采集分别按照SL219和HJ/T164的相关规定执行 生活饮用水样品的采集按照GB/T5750.2的相关规定执行。

样品采集后贮于棕色玻璃瓶中稀土标准，在0～4℃下避光保存，不超过2d

按照仪器说明书要求设定工作参数、操作仪器

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL亚硝酸钠标准使用溶液（5.11） 定容至100mL摇匀，得到浓度分别为0.00mg/L、0.35mg/L、0.70mg/L、1.40mg/L、2.80mg/L、 .20mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液

将亚硝酸盐氮标准溶液（8.2.1）置于加热温度为98℃的消解器孔位内，直接测定各标准溶液 光度，以吸光度与所对应的亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）绘制校准曲线

量取100.0mL混合均匀的样品，置于样品管内，盖好瓶塞，放置于加热温度为98℃的消解器孔 立内，氯离子浓度不超过300mg/L的样品选用酸性法测定；氯离子浓度超过300mg/L的样品选用碱 生法测定。

仪器自动加人5.00mL硫酸溶液（5.16）和10.00mL高锰酸钾使用溶液（5.14）。消解温度达 C消解30min后，仪器自动加人10.00mL亚硝酸钠标准使用溶液（5.11）。吸取样品管中反应 至气相分子吸收光谱仪中与盐酸乙醇溶液（5.17）反应，测定剩余的亚硝酸盐氮浓度。

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仪器自动加入10.00mL碱性高锰酸钾使用溶液（5.15）。消解温度达到98℃消解30min后， 仪器自动先后加入5.00mL硫酸溶液（5.16）、10.00mL亚硝酸钠标准使用溶液（5.11）。吸取样 品管中反应溶液至气相分子吸收光谱仪中与盐酸乙醇溶液（5.17）反应，测定剩余的亚硝酸盐氮 浓度。

日试验 。空白试验应与样品同批测定。

式中： Vi 采集数据时样品管内溶液的总体积，mL； V2一 量取样品的体积，mL； 采集数据时样品管中剩余的亚硝酸盐氮浓度，mg/L； 采集数据时样品空白的亚硝酸盐氮浓度，mg/L； Mo一全 氧 2 M~—氮(N)的摩尔质量，g/mol。

co)MoV M.V.

当测定结果小于1.00mg/L时，测定结果保留至小数点后两位；大于等于1.00mg/L时，测定 保留三位有效数字。

iso标准10质量保证和质量控制

采用现场空白及实验室样品空白控制实验过程中的污染，消除试剂、玻璃器皿和仪器中残留白 勿干扰待测物的测定

每批样品分析均应绘制校准曲线，校准曲线相关系数Y≥0.999。 每批样品测定不少于2个实验室样品空百和1个现场空百，空百试验测定值应低于方法检出限 如果测定结果表明有不可忽略的沾污，应查明污染源并进行消除，重新进行空白试验，直至合格之后 才能测定样品。 每批样品应至少测定5%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定1个平行双样。测定 结果以平行双样的平均值报出

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采用酸性法分别对浓度为0.56mg/L、2.78mg/L和5.00mg/L的样品统一进行6次平行测定， 实验室内相对标准偏差分别为4.5%～7.4%、0.9%～2.4%和0.9%～4.2%；实验室间相对标准偏 差分别为6.1%、2.7%和3.2%；重复性限分别为0.061mg/L、0.133mg/L和0.303mg/L；再现性 限分别为0.083mg/L、0.238mg/L和0.490mg/L。 采用碱性法分别对浓度为0.56mg/L、2.78mg/L和3.89mg/L的样品统一进行6次平行测定， 实验室内相对标准偏差分别为2.2%~4.4%、0.7%～3.0%和0.6%～2.0%；实验室间相对标准偏 差分别为3.0%、1.9%和2.1%；重复性限分别为0.055mg/L、0.122mg/L和0.136mg/L；再现性 限分别为0.072mg/L、0.187mg/L和0.257mg/L。 采用酸性法分别对自行采集的地表水、地下水和饮用水实际样品进行6次平行测定bs标准，实验室内相 对标准偏差分别为0.4%～3.0%、0.4%3.7%和0.5%～5.0%；采用碱性法分别对自行采集的地 表水、地下水实际样品进行6次平行测定，实验室内相对标准偏差分别为0.6%～1.3%和1.6% 2.4%。

12.1自动消解进样器中沸水浴的水面应高于样品管内的液面。 12.2沸水浴温度确定为98℃。如在高原地区，报出数据时，应标明水的沸点。 12.3操作仪器时，注意高温，防止烫伤，应做好相应的防护措施。 12.4不同型号的气相分子吸收光谱仪可参考本标准选择合适的仪器条件。 12.5实验中产生的废液应统一收集，并进行明显的标识，委托有资质的单位处理。