澄清透明的清洁样品，用氢氧化钠溶液（4.15）将样品pH值调至6～7后可直接进样。 样品含有悬浮物干扰时，用氢氧化钠溶液（4.15）将样品pH值调至6～7，用针式滤头（4. 虑后直接进样。

样品含有色度等其他干扰时，用氢氧化钠溶液（4.15）将样品pH值调至6～7，用配有自动 装置的氨氮自动测定仪测定

7.3. 1手动配制一直接进样

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取8支50mL容量瓶，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL氨氮标准使用液Ⅱ（4.24），用水定容，混匀，配制成氨氮的质量浓度为 0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L的 标准系列溶液，并将其倒人相应样品管中交通标准，按仪器条件（7.2）测定标准系列溶液，以仪器信号值为 纵坐标，以其对应的氨氮质量浓度（mg/L）为横坐标，拟合标准曲线

7.3.2手动配制一蒸馏进样

取8支50mL容量瓶，分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.0mL氨氮标准使用液I（4.23），用水定容，混匀，配制成氨氮的质量浓度为0.00mg/ 、0.40mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、3.20mg/L、4.80mg/L、6.40mg/L、8.00mg/L的标准系 列溶液，并将其倒入相应样品管中，按仪器条件（7.2）测定标准系列溶液，以仪器信号值为纵坐标， 以其对应的氨氮质量浓度（mg/L）为横坐标，拟合标准曲线

7.3.3自动配制一蒸馏进样

取不少于100mL氨氮标准使用液Ⅱ（4.24）于标样杯中，设定仪器条件，使自动配制的氨氮标 准系列溶液质量浓度为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L和8.00mg/L， 按仪器条件（7.2）测定标准系列溶液，以仪器信号值为纵坐标，以其对应的氨氮质量浓度（mg/L） 为横坐标，拟合标准曲线，

样品中氨氮的质量浓度以N计，按照公式（1）计算： 式中： N 样品中氨氮的质量浓度，mg/L； 根据仪器拟合标准曲线测得的氨氮质量浓度，mg/L； 样品稀释倍数

样品中氨氮的质量浓度，mg/L； 根据仪器拟合标准曲线测得的氨氮质量浓度，mg/L； 样品稀释倍数。

测定结果大于等于1mg/L时，结果保留三位有效数字；小于1mg/L时，结果保留小数点 立

样品分析前应检测实验室空百，用实验用水代替样品进行检测。实验室空百测定值应低于检出 限，若超出检出限，应查明污染源并进行消除

标准曲线的相关系数应大于等于0.999，否则应重新制作标准曲线， 每测定20个样品应测定一个标准曲线中间浓度点溶液，其测定值与理论值的相对偏差应小于等 于5%，否则应重新制作标准曲线

采用直接进样分别对氮氮浓度为0.268mg/L、0.904mg/L和1.78mg/L的样品统一进行6次平 行测定，实验室内相对标准偏差分别为0.67%～1.41%、0.23%～0.96%和0~0.78%；实验室间相 对标准偏差分别为2.22%、1.40%和2.10%；重复性限分别为0.009mg/L、0.017mg/L和 0.023mg/L，再现性限分别为0.018mg/L、0.039mg/L和0.107mg/L

10. 1.2蒸馏进样

采用蒸馏进样分别对氨氮浓度为0.904mg/L、1.78mg/L和6.75mg/L的样品统一进行6次平 定，实验室内相对标准偏差分别为1.43%～2.05%、1.32%~2.77%、0.55%～1.77%；实验 相对标准偏差分别为1.37%、0.88%和1.07%；重复性限分别为0.044mg/L、0.091mg/L 229mg/L，再现性限分别为0.053mg/L、0.094mg/L和0.289mg/L

术用直接进件分别对氨氮浓度为 0.014）mg/L、（0.904±0.042）mg/L和（1.78± 0.07）mg/L的有证标准物质进行测定，相对误差分别为一2.99%～2.24%、一1.88%~1.88%和 .24%~2.24%，相对误差最终值分别为一0.68%土4.48%、一0.13%土2.78%和0.19%土4.16% 采用直接进样分别对地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水样品进行加标测定，加入浓 度为0.20~1.00mg/L，回收率为92.0%~104.5%

钢结构计算、软件10. 2. 2蒸馏进样

采用蒸馏进样分别对氨氮浓度为（0.904土0.042）mg/L、 （1. 78±0. 07)mg/L 和（6. 75 5）mg/L的有证标准物质进行测定，相对误差分别为一2.32%～0.88%、一2.81%～一0.56%

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.37%～0.30%，相对误差最终值分别为 1.01%±2. 70%、 一1. 31% ±1.70% 和一0. 74 .06%。 采用蒸馏进样分别对地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水样品进行加标测定，加入 为0.40mg/L~3.00mg/L，回收率为89.3%~106.4%

2.37%~0.30%， 1. 31% ±1. 70% 和0. 74% 土2.06%。 采用蒸馏进样分别对地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水样品进行加标测定，加入浓 度为0.40mg/L~3.00mg/L，回收率为89.3%~106.4%

11.1酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，应加人少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20% 30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。 注：酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸不能完全除去氨。 11.2本方法产生的废液中含有汞盐，应收集后委托有资质单位处理

石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，应加人少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～ 却后用无氨水稀释至原体积。 石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸不能完全除去氨。 方法产生的废液中含有汞盐装修工艺、技术，应收集后委托有资质单位处理

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