5.2.1水样中待测物浓度≥1.00μg/L时，可直接进样。操作如下： 取50mL容量瓶，用水样润洗三遍，加入7.50mL甲醇（4.3），再加水样至刻度，摇匀后取 适量样品用微孔滤膜（4.23）过滤或置于样品瓶（5.9）中过滤，待测。 6.2.2水样中待测物浓度<1.00μg/L时，应固相萃取浓缩后进样。操作如下： 依次用10mL甲醇（4.3）和10mL纯水（4.1）活化固相萃取柱（4.24），在活化过程中确保 萃取柱中填料不露出液面。量取100mL水样，以5mL/min的流速（约2滴/秒）通过萃取柱，再 用10mL纯水淋洗萃取柱，用真空泵抽干萃取柱15min。用10mL甲醇（4.3）以2mL/min的流速 （约1滴/秒）洗脱萃取柱，收集洗脱液于浓缩管（5.11）中。用浓缩装置（5.5）将洗脱液浓缩至 1.0mL，浓缩温度不高于40℃，待测

0.2.1水样中待测物浓度1.00μg/L时，可直接进样。操作如下： 取50mL容量瓶，用水样润洗三遍，加入7.50mL甲醇（4.3），再加水样至刻度，摇匀后取 适量样品用微孔滤膜（4.23）过滤或置于样品瓶（5.9）中过滤，待测。 5.2.2水样中待测物浓度<1.00μg/L时，应固相萃取浓缩后进样。操作如下： 依次用10mL甲醇（4.3）和10mL纯水（4.1）活化固相萃取柱（4.24），在活化过程中确保 萃取柱中填料不露出液面。量取100mL水样，以5mL/min的流速（约2滴/秒）通过萃取柱，再 用10mL纯水淋洗萃取柱，用真空泵抽干萃取柱15min。用10mL甲醇（4.3）以2mL/min的流速 （约1滴/秒）洗脱萃取柱，收集洗脱液于浓缩管（5.11）中。用浓缩装置（5.5）将洗脱液浓缩至 1.0mL，浓缩温度不高于40℃，待测。

7.1.1液相色谱参考条件如下：

a）流动相：纯水和甲醇（4.3），浓度及流速可参考表1； b）柱温：40℃； c）进样量：直接进样为100μL；固相萃取浓缩后进样为10μL； d）荧光检测器：激发波长为330nm；发射波长为465nm； e)后运行时间: 3 min.

a）流动相：纯水和甲醇（4.3）变电站标准规范范本，浓度及流速可参考表1： 柱温：40℃； c）进样量：直接进样为100μL；固相萃取浓缩后进样为10μL： d）荧光检测器：激发波长为330nm；发射波长为465nm； e)后运行时间: 3 min。

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表1流动相浓度与流速

注：表中纯水和甲醇（4.3）的含量为体积分数。

7.1.2柱后衍生参考条件如下

a 水解试剂（4.16）：0.30mL/min； by 水解温度：100℃； c 水解线圈体积：0.50mL； d) 反应试剂（4.17）：0.30mL/min； e) 反应温度：室温； f) 反应线圈体积：0.10mL

：涕灭威、克百威和甲茶威质量浓度均为20.0μg/L

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用外标校准曲线法按照公式（1）计算水样中涕灭威、克百威、甲萘威的质量浓度：

Pi一水样中各目标化合物的质量浓度，ug/L； mi一根据校准曲线计算出试液中各目标化合物的含量，ng； V一仪器进样体积，μL； f一样品稀释因子； Vi一样品制备使用水样体积，mL； V2一样品制备后定容体积，mL。

Pi=×f××1000

测定结果大于等于1.00μg/L时，结果保留三位有效数字；小于1.00μg/L时，结果保留到小数 点后三位。

实验室内相对标准偏差应在20%以内；实验室内加标回收率应在70%~120%以内。4家实 测定的精密度和准确度数据参见附录B。

工程监理标准规范范本LO质量保证与质量控制

0.1.1试剂、玻璃器血和仪器可能存在干扰测定的污染物 应采用实验室空百和全程序空百控制 式验过程中的污染。 10.1.2样品3d内完成直接进样测定或固相萃取，萃取后3d内完成洗脱测定

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T/CHES422020 10.2质量控制

10.2.1样品分析前应分析一个实验室空白，用纯水代替水样，按照样品分析步骤进行分析。实验室 空白测定值应低于方法检出限，若超出方法检出限，应查明污染源并进行消除。 10.2.2每批水样应分析一个全程序空白，按照样品采集与保存（6.1）的步骤，采用与水样采集相同 的装置、试剂和步骤，在采样现场，用纯水代替水样进行样品采集，然后同水样一起运回实验室， 与水样同步分析。全程序空白测定值应低于方法检出限，若超出方法检出限，应查明污染源并进行 消除。 10.2.3分析样品前，应建立能够覆盖样品浓度范围的至少5个浓度点的校准曲线，其相关系数应 0.995，否则应重新制作校准曲线。每测定20个样品应测定一个校准曲线中间浓度点溶液，其测定 果与校准曲线该点浓度的相对误差应为土10%，否则应重新制作校准曲线

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限 表A.1给出了目标化合物的方法检出限和测定下限

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冶金标准表A.1方法的检出限和测定下限