6.2.1称取约10g中性氧化铝（5.5.1）于层析柱（4.1），轻敲层析柱使氧化铝下沉于柱底 再在柱的上部添加1～2cm的无水硫酸钠（5.3）。 6.2.2用40mL正已烷预淋洗填充了中性氧化铝的层析柱（6.2.1），淋洗速率控制在2mL/1 去流出液。在硫酸钠暴露于空气之前，定量转移2mL样品提取液（6.1）于柱中，再加2mL 冲洗盛过样品提取液的容器，并转移于柱中，完成样品加载，保持5min，使样品提取液充分 铝接触。

正辛基献酸酯。 6.2.6层析柱净化法使用的氧化铝量比萃取柱多，因此其净化容量大。干扰比较大的样品应使用层 析柱净化法，但两种净化方法对扰物的去除量都是有限的

如果提取液中存在有机氯农药，宜用佛罗里硅土柱代替氧化铝柱进行净化。 6.3.1萃取柱的活化

6.3.1萃取柱的活化

6.3.1.1使用6mL含1g氧化铝的萃取柱（5.6）。 6.3.1.2向每个萃取柱中加人4mL正已烷进行活化，缓慢打开萃取柱出口阀，使正已烷穿过吸附剂 流出几滴，赶走气泡后，关掉出口阀，使溶剂浸泡整个吸附床5min。 6.3.1.3缓慢打开萃取柱的出口阀门，让正已烷流过萃取柱，当萃取柱吸附床上部还剩少量溶剂 （约1mm高）时，关掉萃取柱的出口阀门。不应让萃取柱流干，如果萃取柱干了，重复上述活化

过程。 6. 3. 2 净化

6.3.2.1将样品提取液（6.1）转人萃取柱中，打开萃取柱出口阀，让提取液以2mL/min的速度穿 过萃取柱。 6.3.2.2用0.5mL溶剂清洗装提取液的小瓶，移人萃取柱中。 6.3.2.3在所有提取液通过萃取柱，但萃取柱没有流干之前，关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃 取柱不流干。 6.3.2.4将收集管（4.8）放人萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.3.2.5将10mL（2十8）丙酮/正已烷溶液加人萃取柱中，打开真空泵，调节真空泵的压力为 33.9kPa，使溶剂浸泡吸附床1min左右管道标准规范范本，缓慢打开萃取柱出口阀，收集洗脱液于收集管中。 6.3.2.6浓缩洗脱液至适当的体积

6.4亚硝胺的氧化铝层析柱净化

6.4.5浓缩上述两种洗脱液至分析方法所需的