5.13氯代苯氧型除草剂校核溶液。

层析柱净化法便用的佛罗里硅土量比萃取柱多，因此其净化容量天。十扰比较天的样品应使用层 析柱净化法，但两种净化方法对干扰物的去除量都是有限的。 如果提液中含有高沸点干扰物，在用佛罗重硅土净化之前，应用凝胶渗透色谱进行净化处理 若干扰物质是与待测物沸点相近的极性化合物，则采用多个层析柱或萃取柱净化。有机氯农药和多氯 联苯还应按硫酸/高锰酸盐净化方法进行净化。若样品提取液中存在硫的晶体，在佛罗里硅土净化步 骤前，应按脱硫净化方法脱硫。 当用佛罗里硅土对目标化合物进行预分离而不是简单的去除干扰物时，应用含有大部分或所有待 测有机物的加标溶液或加标提取液进行分离方法验证。这对于佛罗里硅土萃取柱技术尤其重要，因为 不同制造商生产的萃取柱有所不同，其分离方式也会有所差异。此外，应将原先未计划分析的分离液 保存起来，以防分离方法不能产生预期的结果。当完成分析，而且分析结果表明已达到预期的分离效 果后，就可以处理掉这些保存的分离液。如果未达到预期的分离效果，待测的有机物可能在保存的分 离液中，因此应对保存的分离液进行分析。 完成佛罗里硅土净化后，宜对提取液作进一步浓缩或进行溶剂替换

石化标准SL:3912007

6.2.1向每个萃取柱中加入4mL正已烷进行活化，缓慢打开萃取柱出口阀，使正已烷穿过吸附剂流 出几滴，赶走气泡后，关掉出口阀，使溶剂浸泡整个吸附床5min 6.2.2缓慢打开萃取柱的出口阀门，让正已烷流过萃取柱，当萃取柱吸附床上部还剩少量溶剂（约 1mm高）时，关掉萃取柱出口阀门。不要让萃取柱流于，如果萃取柱于了，重复上述活化过程。

6.3样品提取液的处理

在用佛罗里硅土净化前，大部分样品提取液需要经过浓缩处理。提取液的体积与分析的灵敏度有 关，提取液的体积也会影响佛罗里硅土的净化能力。尤其是用固相萃取柱净化时，提取液的体积越 大，结果反而不好。如（6.1）所述，确定合适的提取及分析方法，确定提取液的体积、提取液的浓 缩技术以及溶剂置换技术。 6.3.1表2所示待测化合物的提脸满在净化前 耳摄放滋体和应为2m

表2提取液体积浓缩为2mL的待测化合物

酸酸酯、硝基芳香族化合物、氯代烃及氯代苯氧型除草剂的提取液溶剂为正已烷；亚硝胺、苯胺 及苯胺衍生物的提取液溶剂为二氯甲烷。 6.3.2表3所示待测化合物净化前，样品提取液体积浓缩至10mL

情况下，根据分析方法的灵敏度，10mL提取液只 需1mL用于佛罗里硅土净化，剩余的9mL保存起 来日后使用

6.3.3如果提取液需冷藏保存，净化前应将提取液取出放至室温。检查提取液，确保在提取液中不 存在颗粒物或出现相分离，也没有发生蒸发损失。如果发现硫的结晶或怀疑存在硫的结晶，用脱硫净 化方法进行脱硫处理。

6.5酸酯的萃取柱净化步骤

6.5.1如（6.2）所示方法活化萃取柱（5.9）。 6.5.2将提取液（6.3）转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min的速度穿过萃 取柱。 6.5.3用0.5mL溶剂清洗装提取液的小瓶，移人萃取柱中。 6.5.4在所有提取液穿过萃取柱，但没有流干之前，应关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱 湿润。

6.5.5将收集管（4.12）放入萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.5.6如果样品中含有有机氯农药，用（1十4）二氯甲烷/正已烷洗脱萃取柱。打开真空泵，调节真 空泵的压力为33.9kPa，使溶剂浸泡吸附床1min左右。缓慢打开萃取柱阀门，收集洗脱液（该部分 提取液中含有有机氯农药，应该丢弃）。 6.5.7关闭萃取柱阀门，更换收集管，加10mL（1十9）丙酮/正已烷于萃取柱中，缓慢打开萃取柱 出口阀，收集提取液于收集管中。这部分提取液中含有酞酸酯，保留用于分析。 6.5.8浓缩洗脱液至适当的体积

6.6亚硝胺的层析柱净化

6.6.5加15mL甲醇于收集的流出液中，浓缩至测定方法所要求的最终体积

6.7有机氯农药、有机磷农药及卤代醚的层析柱净化

6.7.1称取一定量的活性佛罗里硅土（用5.7.3.7介绍的方法计算佛罗里硅土的用量，通常是20g） 装至20mm（ID）的层析柱中，轻敲柱使佛罗里硅土下沉于柱底部，压实，再于佛罗里硅土上部加1 ~2cm高的无水硫酸钠（5.8）。 6.7.2用60mL正已烷淋洗该柱，弃去淋洗液。在硫酸钠暴露于空气之前，定量转移1～2mL样品 提取液（6.3）于柱中，保持5min，待其与填料充分接触后，打开旋塞，收集洗脱液于500mL圆底 烧瓶中。 6.7.3在无水硫酸钠暴露于空气之前，用200mL（6十94）乙醚/正已烷淋洗，下滴速率为5mL/ min。这是第一级洗脱液，所有卤代醚在该部分洗脱液中。保存此部分洗脱液用作浓缩。 6.7.4再用200mL（15十85）乙醚/正已烷淋洗该柱，收集洗脱液于第二个圆底烧瓶中。这是第二 级洗脱液。 6.7.5然后再用200mL（1十1）乙醚/正已烷洗脱该柱，收集洗脱液于第三个圆底烧瓶中。这是第 三级洗脱液。 6.7.6最后用200mL、100%乙醚洗脱该柱，收集洗脱液于第四个圆底烧瓶中。这是第四级洗脱液。 6.7.7浓缩上述四部分洗脱液至分析方法所需要的体积。

6.7.1称取一定量的活性佛罗里硅土（用5.7.3.7介绍的方法计算佛罗里硅土的用量，通常是20g） 装至20mm（ID）的层析柱中，轻敲柱使佛罗里硅土下沉于柱底部，压实，再于佛罗里硅土上部加） ~2cm高的无水硫酸钠（5.8）。 6.7.2用60mL正已烷淋洗该柱，弃去淋洗液。在硫酸钠暴露于空气之前，定量转移1～2mL样品 提取液（6.3）于柱中，保持5min，待其与填料充分接触后，打开旋塞，收集洗脱液于500mL圆底 烧瓶中。

6.8.1如（6.2）所示活化萃取柱（5.9)

6.8.2将1mL提取液（6.3）转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min 过萃取柱。

6.8.3用0.5mL正已烷清洗盛样容器，移入萃取柱中完成定量转移。 6.8.4在所有提取液穿过萃取柱，但没有流干之前，关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱湿润。 6.8.5将收集管（4.12）放人萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连

6.10氯代烃的层析柱净化

6.10.4浓缩收集的流出液至测定方法所需要的体利

6.11氯代烃的萃取柱净化

基坑支护标准规范范本9）丙酮/正已烷活化萃取柱（5.9）

.11.1如（6.2）所示用5mL 内酮/正已烧活化萃取柱（5.9）

6.11.2将样品提取液（6.3）转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min的速度穿 过萃取柱。 6.11.3用0.5mL（1十9）丙酮/正已烷淋洗盛样容器，移人萃取柱中完成定量转移。 6.11.4当提取液穿过萃取柱，但没有流干之前，关闭真空泵及萃取柱出口阀，确保萃取柱湿润。 6.11.5将收集管（4.12）放入萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.11.6加10mL（1十9）丙酮/正已烷于萃取柱中，打开真空泵，调节真空泵的压力为33.9kPa。使 溶剂浸泡吸附床1min左右，打开萃取柱出口阀门，让其缓慢流出，收集提取液于收集管中。 6.11.7将提取液浓缩至测定方法所需要的体积

6.12苯胺及其衍生物的净化

12.9浓缩流出液至测定方法所需的最终体积

6.13有机磷酸盐的层析柱净化

建筑CAD图纸6.14衍生的氧代苯氧基除草剂的层析柱净化

6.14.1称取一定量的活性佛罗里硅土（用5.7.3.7介绍的方法计算佛罗里硅土的用量，约4g）于 20mm（ID）层析柱（4.1）中，轻敲层析柱使佛罗里硅土下沉于柱底部，压实。在佛罗里硅土上部

6.14.1称取一定量的活性佛罗里硅土（用5.7.3.7介绍的方法计算佛罗里硅土的用量，约4g）于