中华人民共和国水利部 发布

肌目 范围· 方法概述 干扰消除· 装置和材料 试剂 步骤·

本部分适用于表1所示化合物的分离。

有机分析样品前处理方法 第8部分：酸碱分配净化法

有机分析样品前处理方法

表1酸碱分配净化法可分离的化合物

本方法是通过调节pH值，用液液分配净化技术分离酸性分析物，将样品提取液与强碱性水混合， 酸性化合物分配到水相，而碱性及中性化合物仍在有机溶剂中，有机相即碱性及中性部分经浓缩后作进 一步的净化或分析。水相经酸化后，用有机溶剂进行萃取，萃取液经浓缩后用于酸性有机物的分析

溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器血均可能导致干扰，在使用本方法净化实际样 应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，干扰水平应低于方法检出限。 本部分所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，需要考虑更多的净化步

4.1十燥柱：20mm玻璃层析柱，底部带聚四氟乙烯旋塞，并填有玻璃棉。 注：底部带烧结玻璃盘的层析柱一旦用于污染严重的提取液的净化后，很难清洗，因此建议购买或定做无烧结玻 璃盘的层析柱。将一盘玻璃棉置于柱的底部以防止吸附剂漏出，玻璃棉填人柱之前应先用50mL丙酮淋洗，再用 50mL所选择的淋洗液进行淋洗。

4.3pH试纸。 4.4分液漏斗：100mL。 4.5锥形烧瓶：100mL。

5.1纯度要求：无机试剂为优级纯，有机试剂为农残级。 5.2高纯水：水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用自来水经活性炭吸附制备，也 可用高纯水机制备。 5.3氢氧化钠：10mol/L，溶解40gNaOH于100mL的高纯水中。 5.4（1十1）硫酸：缓慢将50mL浓硫酸加人到50mL高纯水中。 5.5无水硫酸钠：在450℃加热纯化4h，应进行本方法空白实验，证实无水硫酸钠中不存在有机 杂质。 5.6 有机试剂：二氯甲烷、丙酮、甲醇、乙醚。

6.1.1取10mL样品提取液于100mL分液漏斗（4.4）中，向分液漏斗中加20mL二氯甲烷。 6.1.2用10mol/L的NaOH（5.3）调节高纯水（5.2）的pH值为12～13，冷藏。取20mL该冷藏 高纯水缓慢加人到上述分液漏斗中。 6.1.3盖紧分液漏斗，充分振荡，周期性的放气以释放压力。 注：二氯甲烷会很快产生压力，因此盖紧分液漏斗后，每摇动一次，要立即放气，在通风柜中完成放气过程。 6.1.4让有机相与水相静置分离约10min，若两相间存在乳化层，而且乳化层大于有机相的1/3，则 用机械方法进行相分离，所选用的破乳技术取决于样品，如搅拌、将乳化液通过玻璃丝过滤、离心分 离或其他物理方法。 6.1.5分离水相，将水相收集于100mL锥形烧瓶（4.5）中，再用20mLpH值为12～13的冷藏高 纯水（6.1.2）重复萃取有机相2次，将3次萃取液合并。 6.1.6水溶性有机酸和苯酚仍然留在水相中，碱性/中性待测物在二氯甲烷有机相中。若待测物在水 相中，弃去二氯甲烷相并按6.1.7的步骤进行处理；若待测物在二氯甲烷相中，弃去水相，按6.2的 步骤进行处理。 6.1.7用（1十1）硫酸（5.4）调节水相pH值为1～2，在调节pH值的过程中用冰对盛水相的容器 外部进行冷却。将冷却的水相定量转移至100mL分液漏斗（4.4）中，加20mL二氯甲烷并充分振 荡，待二氯甲烷相与水相分层后，收集二氯甲烷相于锥形烧瓶（4.5）中。 6.1.8再向分液漏斗中加入20mL二氯甲烷，在pH值为1～2的条件下进行第二次萃取，接着进行 第三次萃取。将3次萃取的萃取液收集于锥形烧瓶中

将酸性和碱性/中性萃取液分别通过含10cm高无水硫酸钠（5.5）十燥柱进行脱水十燥，收集十 燥过的萃取液于浓缩管中铁路图纸，用20mL二氯甲烷淋洗锥形烧瓶后转移至硫酸钠干燥柱中，收集淋洗液于 浓缩管中，浓缩后用于色谱分析

加5mL欲置换的溶剂，将萃取液浓缩至1mL，完成溶剂置换