中华人民共和国水利部发布

中华人民共和国水利部都 发布

前言 范围· 方法概述 77 干扰消除· 装置和材料 试剂 77 步骤

为满足我国当前水质监测的需要，参考美国环保局标准分析方法3660B，按照国家技术 GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第9部分。 本部分包括以下内容： 范围； 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局， 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、刘晓茹、高继军、高俊杰、李晓涛。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚。

GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第9部分。 本部分包括以下内容： 范围； 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局铁路工程施工组织设计， 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、刘晓茹、高继军、高俊杰、李晓涛、 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚

本部分适用于含硫萃取液的净化。

有机分析样品前处理方法 第9部分：脱硫净化法

本方法规定了铜粉和亚硫酸四丁基铵两种脱硫技术，将需要脱硫净化的样品提取液与铜粉或业硫 酸四丁基铵混合，充分振荡混合液，硫生成难溶物而被除去。

3.1铜可能会引起有机磷和有机氯农药降解，而亚硫酸四丁基铵则相对弱一些。 3.2用铜粉脱硫时，铜粉应有较好的反应性，即表面要有明亮的金属光泽（5.5）。在准备铜粉的时 候，应注意去除其表面的微量酸，以防某些待测物降解。

4.1机械振荡器。 4.2吸管。 4.3收集管：10mL带刻度离心管。 4.4玻璃瓶：10mL和50mL锅炉标准，具聚四氟乙烯内衬螺旋盖。

4.1机械振荡器。 4.2吸管。 4.3收集管：10mL带刻度离心管。 4.4玻璃瓶：10mL和50mL，具聚四氟乙烯内衬螺旋盖。

5.1纯度要求：无机试剂为优级纯，有机试剂为农残级。 5.2高纯水：水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用自来水经活性炭吸附制备，也 可用高纯水机制备。 5.3 （1十1）硝酸溶液。 5.4有机试剂：丙酮、正已烷、异丙醇。 5.5铜粉：用（1十1）硝酸溶液（5.3）去除铜粉表面的氧化物，用高纯水（5.2）清洗去除所有微 量酸，最后用丙酮清洗，并用氮气吹干。 5.6亚硫酸四丁基铵试剂。 5.6.1 硫酸氢四丁基铵。 5. 6.2 亚硫酸钠。 5.6.3 亚硫酸四丁基铵试剂的制备：溶解3.39g硫酸氢四丁基铵于100mL高纯水中。用20mL 正已烷分三次萃取该溶液，除去杂质，弃去正已烷萃取液，加25g亚硫酸钠至该溶液中制成饱和

5. 6.2亚硫酸钠。

5.6.3亚硫酸四丁基铵试剂的制备：溶解3.39g硫酸氢四丁基铵于100mL高纯水中。用20ml 正已烷分三次萃取该溶液，除去杂质，弃去正已烷萃取液，加25g亚硫酸钠至该溶液中制成饱和 溶液。将亚硫酸钠饱和溶液储存在具聚四氟乙烯内衬螺旋盖的棕色玻璃瓶中，该溶液在室温下可 储存一个月。

将样品提取液浓缩至1.0mL或适当体积。 当溶剂的体积低于1mL时，可能损失半挥发性分析物。 如果硫浓度很高，出现硫晶体，离心样品提取液，使硫晶体沉淀，小心移取1.0mL提取液于 （4.3）中，避免取到硫晶体。 加约2g干净铜粉（5.5）到上述收集管中，振荡混合至少1min水利软件、计算，静置分离。 用吸管将提取液移入干净的玻璃瓶（4.4）中，将铜粉与提取液分离。 该步骤可以避免农药的进一步降解，

6.2用亚硫酸四丁基铵脱硫 6.2.1浓缩样品提取液至1.0mL或适当体积。 注：当溶剂的体积低于1mL时，可能损失半挥发性分析物。 6.2.2将1.0mL提取液移入50mL具聚四氟乙烯内衬螺旋盖的干净玻璃瓶（4.4）中，用1mL正已 烷淋洗装提取液的浓缩管，一并加人玻璃瓶中。 6.2.3加1.0mL亚硫酸四丁基铵试剂（5.6）和2mL异丙醇，盖好瓶盖，至少振荡1min。如果固 体亚硫酸钠已消失，需再加少量亚硫酸钠，振荡，直到出现亚硫酸钠固体为止。 6.2.4添加5mL高纯水（5.2），振荡至少1min，静置5～10min，移取正已烷层（上层）至收集管 （4.3）中，浓缩至1.0mL，用于色谱分析。