中华人民共和国水利部发布

前言 ... 范围· 83 方法概述 83 干扰消除· 83 装置和材料· 83 试剂 83 步蓝， 83

前言 ... 范围· 83 方法概述 83 干扰消除. 83 装置和材料 83 试剂 83 步骤· 83

《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第10部分。 本部分包括以下内容： 范围； 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、刘晓茹、高继军、高俊杰、李晓涛。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚

塔吊标准规范范本有机分析样品前处理方法

有机分析样品前处理方法 第10部分：硫酸/高锰酸盐净化法

本方法会损害大多数的有机化合物，包括农药艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹（工和Ⅱ） 流酸盐。若分析除多氯联苯之外的其他组分，则不能用本方法对提取液净化。

4.1移液管：1.0mL、2.0mL、5.0mL。 4.2玻璃瓶：1mL、2mL、10mL，具聚四氟乙烯内衬螺旋盖。 4.3混合器。

5.1纯度要求：无机试剂为优级纯，有机试剂为农残级。 5.2高纯水：水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用自来水经活性炭吸附制备，也 可用高纯水机制备。 5.3（1+1)硫酸。 5.4正已烷。 5.55%高锰酸钾溶液。

6.1.1移取1.0mL或2.0mL正已烷提取液至10mL玻璃瓶中，在通风橱中小心地加人5mL硫酸溶 液（5.3）。 6.1.2所用正已烷提取液的体积依据气相色谱分析要求而定，若所需体积多于1.0mL，应取2.0mL 的提取液。 注：在进行下列处理步骤之前，确信无放热反应及气体逸出。 6.1.3盖紧玻璃瓶盖，在混合器（4.3）上旋转1min，在玻璃瓶中应出现漩涡。 注：如果玻璃瓶漏液，应立即停止旋转，避免皮肤接触硫酸而烧伤。 6.1.4静置1min，达到两相分离，检查上层的正已烷层，颜色不能太深，也不能出现乳化或悬浊 现象。 6.1.5 若达到清晰的相分离，则进行6.1.8操作。 点自额备漆减盟化满造绩新分钟， 另加5mL硫酸溶液（5.3）

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6.1.8将正已烷层转移至干净的10mL玻璃瓶（4.2）中，如6.1.9所述进行酸层的第二次提 注：在转移正已烷层时不得带人任何硫酸层，因为它会损害仪器。 6.1.9另加1mL正已烷到硫酸层中，盖紧盖子，振荡，静置分层建筑节能，第二次提取是为了确保多 和毒杀芬的定量转移。

若硫酸净化方法不能除掉提取液中所有的颜色，应用高锰酸盐净化法。 6.2.1加5mL5%的高锰酸钾水溶液（5.5）于合并的正已烷层（6.1.10）中。 注：处理之前，确保不存在放热反应且无气体逸出。 6.2.2 盖紧瓶盖，在混合器（4.3）上旋转1min，在玻璃瓶中应出现漩涡。 注：如果玻璃瓶漏液，应立即停止旋转，避免因皮肤接触高锰酸钾溶液而烧伤。 6.2.3 两相分离至少1min，检查上层的正已烷层，颜色不能太深，也不能出现乳化或悬浊现象。 6.2.4若达到清晰的相分离，则按6.2.7步骤处理。 6.2.5若正已烷层有颜色或乳化液持续数分钟，用吸管移去高锰酸盐溶液，再加5mL5%高锰酸钾 溶液（5.5)

6.2.6旋转上述溶液1min，静置，达到两相分离

6.2.6旋转上述溶液1min，静置，达到两相分

6.2.7将正已烷层转移至一个干净的10mL玻璃瓶（4.2）中。

6.2.7将正已烧层转移至一个干净的10mL玻璃瓶（4.2）中。 6.2.8另加1mL正已烷于高锰酸钾溶液层中，盖紧瓶盖进行振荡，静置分层。 注：为了确保多氯联苯和毒杀芬的定量转移，需要用1mL正已烷进行第二次萃取。 6.2.9移取第二次正已烷层溶液，并与第一次的正已烷层（6.2.7）溶液合并

利用佛罗里硅土净化技术或硅胶净化技术，将提取液中残留的有机氯农药除掉。 6.5保存 若不能立即对提取液进行分析，封好盛液容器并储存于冰箱中。如果提取液保存时间多于2d， 将提取液转移至具聚四氟乙烯内衬螺旋盖的小玻璃瓶中，贴上标签储存于冰箱中

若不能立即对提取液进行分析节能标准规范范本，封好盛液容器并储存于冰箱中。如果提取液保存时间多 将提取液转移至具聚四氟乙烯内衬螺旋盖的小玻璃瓶中，贴上标签储存于冰箱中