SL_Z 463-2009 气相色谱法测定水中酚类化合物(水质监测).pdf

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    清晰无水印

    转移至带聚四氟乙烯内衬垫的旋盖样品瓶中,4℃以下避光保存。

    7.13未衍生化酚标准工作液

    用异丙醇溶剂稀释标准储备液(见7.11),每种化合物需要至少5种不同的浓度,标准溶液应有 1个浓度接近方法检出限,其他的浓度应包括实际样品中化合物的预计浓度范围。推荐的标准曲线工 作液浓度如下:0.2μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0ug/mL和20μg/mL。向每个标准工作溶液 中加入回收率指示物,使得每个标准工作溶液中回收率指示物的浓度均为2.0ug/mL。将这些溶液储 存在棕色玻璃瓶中,4℃以下避光保存

    edi标准7.14酚衍生物的标准工作液

    取5个不同浓度的标准工作液(见7.13)各1mL,接9.4所述步骤,进行衍生化处理。衍生化 以后,收集柱洗脱液,进样1μL进行分析,对峰高或峰面积与相当于未衍生化酚的进样量列表记录, 绘制每种化合物的标准曲线。

    8.1.若采集自来水,打开水龙头,让水流出至水温稳定(通常需要3~5min)后,调整流速至大约 500mL/min,采集水样至满瓶。 8.2从开放水体采集水样时,选择有代表性的区域采集水样至采样瓶中。若用采样器采集样品, 采样器与水接触部分必须是情性材料,如不锈钢或聚四氟乙烯材料等,不能含有塑料管、橡胶垫 片等。采样器及样品瓶应在使用前清洗干净备用,采样时不应用水样淋洗瓶子,直接采集水样至 满瓶。 8.3如果水样中含余氯等氧化性物质,应先往每升水样中加50mg硫代硫酸钠,待完全溶解后,向 水样中加人数滴6mol/L盐酸,使水样的pH<2,防止某些待测组分的生物降解。 8.4采集的样品,在富集之前应保持样品瓶密封,所有样品应在4℃以下避光冷藏保存,并于7d内 完成富集萃取,并在30d内完成最终的分析。 8.5每批水样应至少采集一个现场空白样,并采集约10%的现场平行样。若要向采集的样品中加人 硫代硫酸钠和盐酸,空白样品和平行样品中也应按相同的步骤操作,

    先于样品瓶外壁上做好水样容积测定的标记,然后将水样转至2L的分液斗中,向样品中加入 4L回收率指示物,混匀。对于较干净的样品,不必进行水样净化(见9.2.2),直接进行水样萃取。

    如果水的颜色较深 即用氢氧化钠调节样品pH值到12以上后, 甲烷,旋紧盖子,震摇30s,淋洗内壁,把溶剂转移到分液漏斗中,振摇分液漏斗1min,并不断放气 用硫酸调样品pH<2。

    向样品瓶中加人60mL二氯甲烷,旋紧盖子,振摇30s,淋洗内壁,把溶剂转移到分液漏斗中, 萃取样品,振摇分液漏斗2min,不断放气释压,静置10min,有机相和水相分层。如果出现乳化现 象,两相间的乳浊液超过溶剂相的1/3,采用搅动、离心或其他物理方法使两相达到完全分离。将二 氯甲烷萃取液收集到250mL锥形烧瓶中。再加60mL二氯甲烷到样品瓶中,重复萃取步骤,萃取液 合并到锥形烧瓶中

    萃取液中含有水分,在浓缩前应进行干燥脱水。在干净的层析柱底部放置少许玻璃棉,然后填人 (8~12)cm高的无水硫酸钠,用二氯甲烷预淋洗无水硫酸钠柱,弃去这部分溶液,在干燥柱下方放置 干净烧瓶,将萃取液加入于燥柱中,然后用(20~30)mL二氯甲烷分三次清洗锥形烧瓶和干燥柱,收 集这部分溶液。

    9.2.6水样体积测量

    向样品瓶中加水至所做标记处,用量筒测量所用样品的体积,水样体积精确到5mL。 3固相茶取法

    若水样中的颗粒物较多,则先用0.45μm玻璃纤维微孔滤膜过滤水样,再用约10mL甲醇清洗样 品瓶内壁和滤膜,并将清洗液合并到过滤后的水样中。 用量筒测量过滤后水样的体积(精确到5mL),重新转移至样品瓶中,向样品中加入4μL回收率 指示物,混匀,用铝薄纸密封,等待用固相萃取柱富集。 若水样中的有机质含量较高, 则在固相萃取前按9.2.2所示步骤对水样进行净化处理

    9.3.2固相萃取柱的清溢

    将固相萃取柱(SDVB柱或HLB柱)安装在固相萃取装置上,分别向每个萃取柱中加人5m 氧甲烷,不要启动真空泵,让二氯甲烷自然流出。再用5mL二氯甲烷重复上述清洗过程,清洗 后,放掉所有的溶剂。

    9.3.3固相萃取柱的活化

    对于SDVB柱,萃取柱的活化过程非常重要,会对方法的精密度和准确度产生很大影响。如果 在活化的过程中萃取柱变干,应重新进行活化。而对HLB柱,可略去活化步骤。 向每个萃取柱中加入5mL甲醇,暂时关闭小柱下方的出口阀,让甲醇浸泡柱中吸附剂30s,打开 出口阀,让甲醇慢慢流出,在吸附剂上方暴露于空气之前,用甲醇重复上述活化步骤3次,接着再用 高纯水重复上述活化步骤2次。活化结束后,加入3/4柱体积的高纯水,关闭出口阀,准备开始上样 富集。从萃取柱的活化开始直到样品萃取结束,不要让萃取柱变于,即萃取柱中要始终充满溶液。

    9.3.4样品的吸附萃取

    将样品(见9.3.1)通过聚四氟乙烯管线与萃取柱相连,拧紧,防止空气进人。聚四氟乙烯管线 带重物端放入待测样品瓶、质量控制样品瓶及空白样品瓶的底部。打开真空泵,调节水样的流出速度 约为10mL/min。在萃取结束之前,不应让萃取柱中的吸附剂变干。当所有的样品穿过萃取柱后,继 续真空抽吸10min,至柱子于燥后,关闭真空泵。 吸附水样后的固相萃取柱,若不能及时洗脱,应在低温下避光保存,可减少吸附剂上目标化合物 的损失。

    9.3.5萃取柱的洗脱

    保持连接管线相连,打开真空歧管装置的项部,在萃取缸中对应的固相萃取小柱下面放人 ,调节收集管的位置,使小柱下面的连接管末端在管口以下位置,并使洗脱液沿收集管壁流下 洗脱液从收集管中蹦溅造成损失。加5mL二氯甲烷到样品瓶中,播晃样品瓶,清洗瓶子的I

    SL 4632009

    干真空泵,让二氯甲烷流过聚四氟乙烯连接管线,并让二氯甲烷浸泡萃取柱中的吸附剂30s,在 的真空压力下,让洗脱液慢慢滴流至收集管中,接着再用5mL二氯甲烷重复上述洗脱过程,然 卓连接管线,用5mL的二氯甲烷洗脱萃取柱。

    10.1.1毛细管色谱柱宜使用2根毛细管色谱柱。柱1作为首选的分析柱,柱2作为辅助柱用于样品 未知色谱峰的再证实。 10.1.2柱1(分析柱)固定相为(5%苯基)一甲基聚硅氧烷,膜厚0.25μm,内径0.32mm,长 30m的熔融二氧化硅毛细管气相色谱柱或相当物。 10.1.3柱2(辅助柱)固定相为100%聚二甲基硅氧烷,膜厚0.25μm,内径0.32mm,长30m的熔 融二氧化硅毛细管气相色谱柱或相当物

    载气(氮气)柱流速:1.0mL/min。 进样口温度:250℃。 检测器温度:320℃。 柱温:初温150℃,保持1min,然后以30℃/min程序升温至280℃,保持4min。 尾吹气流速:60mL/min。

    1.2将各个浓度的标准工作溶液分别进样1μL于GC中,用各测定物质的峰面积(峰高)制作各待 则组分的标准工作曲线,

    SL 4632009

    X;水样中组分i的浓度,单位为微克每升(μg/L); C—萃取浓缩液中组分i的检出浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); q—萃取液浓缩后定容体积,单位为毫升(mL); Q——萃取用水样体积,单位为升(L)。

    12质量控制与质量保证

    12. 1质量控制样品

    X;=C.X/(QX1000)

    12.1.1实验室质量控制的要求是首先证明实验室的分析能力,并在实验室例行检验中进行现场空白、 实验室试剂空白、实验室加标空白、实验室样品基质加标、现场重复样和质量控制样分析,空白分析要 采用平行双样测定。对于每一种目标化合物都应测定回收率、相对标准偏差(RSD%)和最低方法检出 限(MDL),验证方法的准确度、精密度和灵敏度,并且对所获得数据应有数据质量文档记录。 12.1.2每批样品应有一个现场空白,以确定样品在采样、运输、保存及分析的过程中是否受到沾 污。现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的沾污,应查明污染源并将其 消除,重新采样。 12.1.3在处理样品之前,应做试剂空白,确保分析系统和玻璃器皿没有污染,每处理一批样品或更 换试剂,都应进行试剂空白分析,如果试剂空白在待测物的保留时间附近出现杂峰,影响了待测物的 分析,在分析之前,应找出污染原因,并将其消除。 12.1.4·配制4份含所有目标化合物,且浓度为100μg/L的实验室加标空白,计算平均回收浓度X (μg/L)以及回收浓度的标准偏差(s)(ug/L)。每个参数的s和X与精密度和准确度的评价范围比 较(见表2),s和X都满足要求,方可开始样品测试,如果某一个参数的s或又超过了规定范围, 则系统质控不能通过。

    表2OC允许标准范围

    12.1.5实验室样品基质加标应按以下规定执行:

    12.1.5实验室样品基质加标应按以下规定执行

    A—加标样品检出浓度,单位为微克每升(jug/L); B一一样品背景浓度,单位为微克每升(μg/L); C一加标浓度,单位为微克每升(μg/L)。 b)每个参数回收浓度与表2中QC允许的标准范围比较,这个范围已经包括了背景值和加标浓 度的误差允许范围。如果某一个R值落在设定的回收率范围之外,则该参数的数据不可用。 c)如果某个参数的回收率没有达到要求,应配制含有该参数的基质加标样品进行分析。 将该参数回收率(Rs)与表2中允许的标准范围比较,如果回收率仍超出设定的范围试验、检测与鉴定,则该实验室 对该参数的测定过程存在问题,应及时查找并纠正,未加标样品中该参数的测定值不能对外报告。 12标准曲线核核

    12.3峰拖屋因子(PTF)

    13方法的精密度、准确度和检出限

    图3峰拖尾因子(PTF)计算方法示意图 注:PTF=BC/AB BD=10%峰高

    3.1每种化合物均准备和分析5~7个加标平行空白样,其浓度C大概在校准曲线的低点范围 示水平大概是噪音信号的35倍,按水样的操作步骤进行萃取、脱水和浓缩等前处理后,进行 五谱分析。最低检出限按式(3)计算:

    加标浓度,单位为微克每升(ug/L)。

    各目标化合物方法检出限应满足式(4)要求,若不满足,说明加标浓度不合适,应重新选择加 标浓度,再进行平行空白实验,以得到方法检出限。 13.2每种化合物均准备和分析5~7个加标平行空白样,其浓度C大概在校准曲线的中间范围内。 计算每个组分的测定浓度、平均浓度、精密度(相对标准偏差)和准确度(回收率)。 13.3组织了多个实验室开展方法验证工作,不同浓度下,方法的精密度、准确度和检出限数据分别 见表3、表4、表5。各实验室的方法验证结果很大程度上取决于检测人员素质、环境条件和所使用 的色谱系统的特性(比如说,柱子的种类,使用寿命,检测器条件,进样器的模式和条件等),分析 者应通过对加标的样品进行方法验证,来证明此方法在本实验室的可行性

    SL463—2009

    文化标准注:液液苯取为1L水样富集至1mL。 固相萃取为4L水样富集至1mL。

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