SL_T787-2019 水质 氯苯类化合物的测定 固相萃取—气相色谱质谱法

清晰无水印

7.2.1进样量：1μL。 7.2.2进样方式：无分流进样。 7.2.3 进样口温度：220℃。 7.2.4 载气（4.15）流速：1.5mL/min。 7.2.5 传输线温度：300℃。 7.2.6 离子源温度：230℃。 7.2.7 离子源电子能量：70eV。 7.2.8 质量范围：45~550amu。 7.2. 9 数据采集方式：全离子扫描（SCAN） 7.2.10 色谱柱升温程序：初温50℃，然后 至280℃，保持1min。 7.2.11溶剂延迟：4.00min。

2.11溶剂延迟：4.00

仪器使用前用十氟三苯基麟对质 MS性能校核溶液（4.10)，对仪器整 1的要求，

表1DFTPP关键离子及离子丰度评价

用标准曲线的回归方程进行计算有色金属标准，得到样品浓缩液中目标化合物的原始浓度（Cc）。水样中目标 物的浓度按公式（1）计算

C. =C.V/Vx

当测定结果大于等于1.00ng/L时，结果保留3位有效数字；结果小于1.00ng/L时，结果 位有效数字。

9.1.1应采用现场空白及试剂空白控制实验过程中试剂、玻璃器血和仪器中残留的污染物干扰目标 化合物的测定。 9.1.2高、低浓度样品穿插分析时，在高浓度样品分析结束后，应分析一个试剂空白，确认无污染 后，再分析下一个样品

9.2.2标准曲线校核要求如7

10检出限、精密度和准确度

确定检出限要求如下：

a）制备和分析至少7个加标平行空白，其加标浓度宜在校准曲线的低点范围，加标水平是噪声 信号的3～5倍，按样品分析（7.4）的步骤测定。检出限（MDL）按公式（2）计算：

C加标浓度。 c）各目标化合物方法检出限应满足公式（3）的要求，若不满足，应重新选择加标浓度，再进行 平行空白实验。进样量为1μL时，获得的检出限参见附录A表A.2。

10.2.1氯苯类化合物质量浓度为20ng/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为1.70%～12.04%； 实验室间相对标准偏差为1.28%～3.26%；重复性限为2.14～5.13ng/L；再现性限为2.14~ 5.13ng/L。 10.2.2氯苯类化合物质量浓度为100ng/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为3.47%～10.96%；实 验室间相对标准偏差为1.32%～4.08%；重复性限为42.5~117ng/L；再现性限为43.6~119ng/L。 10.2.3氯苯类化合物质量浓度为500ng/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为3.43%～ 12.87%；实验室间相对标准偏差为1.91%~3.47%；重复性限为5.13～25.5ng/L；再现性限为 5.35~25.8ng/L。 10.2.4精密度参见附录A表A.3.

10.3.1地表水样品加标回收率测试，加标回收率为60%～108%，加标回收率最终值为（62士 3.76)%~（103±8.06)%。 10.3.2地下水样品加标回收率测试，加标回收率为58%～104%，加标回收率最终值为（70土 15.0)%~（98±16.9)%。 10.3.3饮用水样品加标回收率测试，加标回收率为61%～104%，加标回收率最终值为（66 9.12)%~（100±6.46)%。 10.3.4准确度参见附录A表A.4。

主的废液应集中收集、标识和保管，委托有资质

附录A （资料性附录） 保留时间和特征离子、检出限、精密度和准确度数据表

表A.1保留时间和特征离子

医院建设标准主1：该表数据为取样量500ml.时计算数据

注：该表数据为7家实验室验证数据

表A.4准确度（续）

注：该表数据为7家实验室验证数据

GB3838一2002地表水环境质量标准 ［2]GB/T5750—2006生活饮用水标准检验方法

水利水电技术标准咨询服务中心 简介 中国水利水电出版社标准化出版分社

水利水电技术标准咨询服务中心

园林绿化标准规范范本当售分类：水文/材料试验