1用Al.O，标准溶液标定Zn(AC)2的作用，在于校正系统测定误差。 2二甲酚橙指示剂应现用现配（冰箱中保存可用1个月左右），以便滴定终点清晰。 3加EDTA络合要充分过量，才能使Fe、Al、Ti等元素络合完全，否则影响结果的准确性。 由于待测液只有痕迹量Ti，故计算Al,Os时可略而不计。

3.3.2铝试剂比色法

3.3.2.2.1铝试剂显色剂：量取120mL.冰乙酸（CHsCOOH，分析纯），用水稀释至800mL左右，加人 24g氢氧化钠(NaOH，分析纯），溶解后再溶人0.350g铝试剂（分析纯），全部移入1000mL量瓶中，用 水定容（此液pH为4.0）。 3.3.2.2.21.0g/L对硝基酚指示剂：0.1g对硝基酚溶于100mL水中。 3.3.2.2.3Al2O：标准溶液：先参照3.3.1.2.4配成250μg/mLAl20：标准溶液，再用水稀释配成

25μg/mLAl2O标准溶液。 3.3.2.2.410g/L抗坏血酸溶液：1g抗坏血酸（维生素C)，溶于100mL水中（现用现配瓦楞纸箱标准，配 热）。

3.3.2.2.410g/L抗坏血酸溶液：1g抗坏血酸（维生素C)，溶于100mL水中（现用现配，配时不能加 热）。 3.3.2.2.5.0.1mol/LH,SO.溶液3mL1:9H,SO.用水稀释至100mL。 3.3.2.3主要仪器 分光光度计等

3.3.2.4测定步骤

3.3.2.4.1吸取经消化预处理的待测液5~10mL（使含Al20:12.5~100μg），置于50mL量瓶中，加 2滴对硝基酚指示剂，滴加1：4NH,OH溶液中和至微黄色；再用稀H,SO。溶液调至无色（pH为5.6）， 再加人0.5mL抗坏血酸溶液，放在105℃烘箱中保温30min，取出后再用水稀释至35mL左右，准确 加入10mL铝试剂进行显色，用水定容，放置2h后在分光光度计上用530nm波长（用1cm比色皿）比 色，读取透光度，并在标准曲线上查得Al2O：浓度（或用回归统计法求得）。同时用预处理后的空白溶液 做空白试验。 3.3.2.4.2Al2O：标准曲线的绘制：分别吸取25μg/mLAl203标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mL 于50mL量瓶中，然后用与待测液相同的方法显色，即为0，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0μg/mLAl20标准 色阶。将其与待测液相同条件比色，读取透光度，在半对数坐标纸上绘制成Al2O：标准曲线。

3.3.2.5结果计算

mX10% WAl = WAlo, X 0. 529

式中：WAl0,—Al,0:含量，g/kg; WAlAl含量，g/kg; c—待测液中Al2O3的浓度，ig/mL； 50一比色时体积，mL； t。—一分取倍数（样品待测液总体积与比色时吸取体积之比值）； m一样品质量，g; 0.529——将Al2O：换算成Al的系数。 3.3.2.6允许偏差

c—待测液中Al2O的浓度，ig/mL； 50一比色时体积，mL； t一一分取倍数（样品待测液总体积与比色时吸取体积之比值）； m一样品质量，g; 0.529——将Al2O换算成Al的系数。 3.2.6允许偏差 按表1规定。 注 1由于样品待测液中存在柠檬酸钠络合剂，会干扰A13+与铝试剂形成红色络合物（起封闭作用），有机物的颜色也 会影响比色读数，故必须用H,SO。和HO2消化预处理： 2 铝试剂本身具有红颜色，因此加铝试剂时必须用吸管准确加入，以免产生测定误差

3.3.2.6允许偏差

3.3.2.6允许偏差

由于样品待测液中存在柠檬酸钠络合剂，会干扰A13+与铝试剂形成红色络合物（起封闭作用），有机物的颜色也 会影响比色读数，故必须用H,SO，和H,O：消化预处理： 2铝试剂本身具有红颜色，因此加铝试剂时必须用吸管准确加入，以免产生测定误差

3.3.3二甲酚橙比色法

3.3.3二甲酚橙比色法

在酸性、微热条件下，使待测液中A 甲酚橙形成橙红色络合物，并用EDTA消除铁离子干 扰，在限定时间内进行比色测定铝离子浓度，最大测定范围为2μg/mL（Al2Os）。 3.3.3.2试剂 3.3.3.2.1Al03标准溶液：首先参照3.3.1.2.4配制250μg/mLA103标准溶液。再用去离子水稀释 配成25.μg/mLAlO：标准溶液。 3.3.3.2.21.5g/L二甲酚橙显色剂：准确称取0.15g二甲酚橙（分析纯），溶于100mL去离子水中。 3.3.3.2.3pH3.8NaOAc缓冲液：13.6g乙酸钠（CH.COONa·3H20，分析纯），溶于800~900mL 去离子水中，用1：1HCI调节pH至3.8.再用去离子水定容到1L

在酸性、有 扰，在限定时间内进行比色测定铝离子浓度，最大测定范围为2μg/mL（Al2Os）。 3.3.3.2试剂 3.3.3.2.1Al2Os标准溶液：首先参照3.3.1.2.4配制250μg/mLAl2O3标准溶液。再用去离子水稀释 配成25μg/mLAl2O：标准溶液。 3.3.3.2.21.5g/L二甲酚橙显色剂：准确称取0.15g二甲酚橙（分析纯），溶于100mL去离子水中。 3.3.3.2.3pH3.8NaOAc缓冲液：13.6g乙酸钠（CH.COONa·3H20，分析纯），溶于800～900mL 去离子水中，用1：1HCI调节pH至3.8，再用去离子水定容到1L。

3.3.3.2.40.05mol/LEDTA溶液：配法同3.3.1.2.7。 3.3.3.2.5.1.0g/L甲酚红指示剂：称取0.1g甲酚红溶于100mL乙醇中。 3.3.3.3主要仪器 FS分光光度计；恒温水浴锅等。 3.3.3.4测定步骤 3.3.3.4.1吸取经3.1.4.2消化预处理的待测液5~10.mL（使含Al20:20~100μg），置于50mL量 瓶中，加2滴甲酚红指示剂，用1：2NH.OH溶液调节pH2左右（由紫红色转变为淡黄色直至深黄色） 加10mLNaOAc缓冲溶液、5mL二甲酚橙显色剂，摇匀后将量瓶置于40℃水浴中保温1.5h，取出冷 却，加2mL0.05mol/L.EDTA溶液，用去离子水定容。放置1h后在分光光度计上用.550nm波长 (2cm比色血)进行比色，读取透光度，在标准曲线上查得Al2O：浓度（或用回归统计法求得）。 3.3.3.4.2Al,0标准曲线的绘制：分别吸取25μg/mLAl203标准溶液0，0.5，1，2，3，4mL于50mL 量瓶中，加人相同量的经预处理的空白液，并用相同的方法显色，即制得0，0.25，0.5，1.0，1.5， 2.0μg/mLAl2O：的标准色阶，分别比色后读取透光度，在半对数坐标纸上绘制Al.O：标准曲线。 3.3.3.5结果计算

3.3.3.2.40.05mol/LEDTA溶液：配法同3.3.1.2.7 3.3.3.2.5.1.0g/L甲酚红指示剂：称取0.1g甲酚红溶于100mL乙醇中。 3.3.3.3主要仪器 ES分光光度计：恒温水浴锅等

3.3.3.5结果计算

（11 m X 10° WAl = WAl,o, X 0. 529

3.3.3.6允许偏差

在酸性介质中，用高碘酸钾强氧化剂，将待测液中的Mn2+氧化成Mn7+，使呈攻瑰红色（MnO.），在 一定浓度范围内，其含量与颜色深浅成正比，比色测定游离锰的含量。此玫瑰红色可稳定10天不变。 3.4.1.2试剂 3.4.1.2.1Mn标准溶液：准确称取0.500g电解锰（Mn，光谱纯），溶于1：1HNO：溶液，煮沸除去氧 化氮，用去离子水稀释至1L，即为500μg/mLMn标准溶液备用。 3.4.1.2.2高碘酸钾（固体):KIO(分析纯）。

.4.1.2.3磷酸（H,PO):分析纯。

3.4.1.2.4硫酸（H,SO.).分析纯。

3.4.1.3主要仪器

3.4.1.3主要仪器

[3. 4. 1.4测定步骤

3.4.1.4.1吸取经3.1.4.2消化预处理的样品待测液10~15mL（使含Mn25~225μg），置于25mL 量瓶中，加0.5mL浓HzSO，1mL浓HsPO，再加0.5g左右KIO.固体，使溶液体积在20mL左右， 在沸水浴上显色，待出现玫瑰红色后，继续煮15min，取出冷却，用水定容。在分光光度计上用530nm 波长（3cm比色皿）比色，读取透光度，再在标准曲线上查得Mn浓度（或用回归统计法求得）。 3.4.1.4.2.Mn标准曲线的绘制：分别吸取25μg/mLMn标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL 于25mL量瓶中，再与待测液同样酸度等条件进行显色、比色、读取透光度，在半对数纸上绘制Mn标 准曲线。

3. 4.1.5 结果计算

3.4.1.6允许偏差

2×1000 m×106 WM. = WMo X 0. 774 4

由于待测液含有还原剂和有机物颜色，故必须取经H,SO。和HO2进行预处理后的待测液进行比色 显色时的酸度应控制在2～3mol/L亏H,SO。，显色时体积要适宜（应在20mL左右），酸度过大或过， 颜色消退， 3加H;PO，的作用是将Fe+络合成无色络合物，以掩蔽铁的干扰。 4碳酸钙过多的土样提取液，在加H,SO，后会使溶液发生混浊影响比色，应过滤后比色。 2原子收分光光度注

3.4.2原子吸收分光光度法

3.4.2.1试剂 3.4.2.1.1Mn标准溶液：先参照3.4.1.2.1配成500ug/mLMn标准溶液，再用去离子水逐级配成 0，1，2,3，4，5，6，8,10μg/mLMn标准系列溶液（内含相同量的空白液）

3.4. 2:2主要仪器

3.4.2.3测定步骤

直接将3.1.4.1样品待测液（使含Mn100～1000μg），在原子吸收光谱仪上测定Mn。根据Mn的 测定条件，按照原子吸收光谱仪的使用方法进行测定，读取Mn的吸收值，同时测定Mn标准系列溶液。 根据Mn的标准系列浓度及其相应的吸收值读数，在方格坐标纸上绘制Mn的标准曲线，再将待测液的 吸收值读数，在标准曲线上查得Mn的浓度（或用回归统计法求得）

3.4.2.4结果计算

4.2.1邻菲啰啉比色法

2.1.1.1100g/LNH,OH·HCI溶液：称取10g盐酸羟胺（NH,OH·HC1，分析纯），溶于100 中。 2.1.1.2100g/LNaOAc溶液：称取100g乙酸钠（CH.COONa，分析纯），溶于1L水中。 2.1.1.31.0g/L邻菲啰啉指示剂：称取1.0g邻菲啰啉（分析纯)，加热溶于1L水中。 2.1.1.4Fe标准溶液：配法同3.2.1.2.4。

4.2.1.1.1100g/LNH,OH·.HCI溶液：称取10g盐酸羟胺（NHzOH·HCl，分析纯），溶于100mL 水中。 4.2.1.1.2100g/LNaOAc溶液：称取100g乙酸钠(CH.COONa，分析纯），溶于1L水中。 4.2.1.1.31.0g/L邻菲啰啉指示剂：称取1.0g邻菲啰啉（分析纯)，加热溶于1L水中。 4.2.1.1.4.Fe标准溶液：配法同3.2.1.2.4。

4. 2.1.2主要仪器

4.2.1.3.1吸取4.1.4.1样品待测液2~5mL（使含Fe50~300μg）置于50mL量瓶中，以下操作同 3.2.1.4.1，进行显色和比色，读取透光度，在标准曲线上查得Fe的浓度（或用回归统计法求得）。 4.2.1.3.2Fe标准曲线的绘制：同3.2.1.4.2。 4.2.1.4:结果计算 Fe(g/kg),同3.2.1.5。

4.2.1.5允许偏差

4.2.2原子吸收分光光度法

4.2.2原子吸收分光光度法

4.2.2.2主要仪器

4.2.2.3测定步骤

吸取4.1.4.1样品待测液5~10mL（使含Fe50~125μg），置于50mL量瓶中，用去离子水定 时用500μg/mLFe标准溶液稀释配成0～25μg/mLFe标准系列溶液（内含相同量的提取液，使其 测液条件一致）。测定方法同3.2.2.3。

4.2.2.4 结果计算

Fe(g/kg)，同3.2.2.4。

1由于待测液中含有较高浓度的草酸盐，应在测定范围内尽量增大稀释倍数，以降低盐类的相对浓度，同时每测定 一个样品时，用去离子水充分喷洗燃烧器。 2土壤中的活性铁一般在1～5g/kg(Fe.0），某些土壤的铁锰沉积层可高达10g/kgFe.0.左右

4.3.1.2测定步骤

吸取4:1.4.2经消化预处理的待测液20~25mL（使含Al,0;0.38~3.8mg），置于200mL 中，以下操作按3.3.1.3.1,3.3.1,3.2进行，直到记下Zn(AC)2标准溶液的第二次用量V(mL） 4.3.1.3结果计算

吸取4.1.4.2经消化预处理 中，以下操作按3.3.1.3.1,3.3. 4.3.1.3结果计算 Al(g/kg)，同3.3.1.4。 4.3.1.4允许偏差 按表1规定。 注：参照3.3.1.5注中有关事项。 4.3.2铝试剂比色法

4 3.2铝试剂比色法

4.3.2.1.21.0g/L对硝基酚指示剂：称取0.1g对硝基酚溶于100mL水中。 4.3.2.1.3Al203标准溶液：先参照3.3.1.2.4配制250μg/mLAl203，再用水稀释配成25μg/mL Al2O3。 4.3.2.1.410g/L抗坏血酸溶液：称取1g抗坏血酸（维生素C，分析纯），溶于100mL水中（现用现 配，不能加热）。 4.3.2.1.51：4NH,OH溶液：20mL浓氨水（化学纯）与80mL水混合。 4.3.2.1.60.1mol/LH,SO,溶液：3mL1：9H,SO.溶液用水稀释至100mL。

4.3.2.2主要仪器

4.3.2.3测定步骤

3用铝试剂比色法测定铝的要求比较严格，应掌握好酸度和显色时间。标准溶液显色应与待测液保持一致，以 消测定误差。

4.3.3二甲酚橙比色法

4.3.3.1.1Al,0：标准溶液：首先按3.3.1.2.4配制250μg/mLAl20标准溶液。再用水稀释至 25μg/mLAl,O3。 4.3.3.1.21.5g/L二甲酚橙显色剂：准确称取0.15g二甲酚橙（分析纯），溶于100mL去离子水中。 4.3.3.1.3.pH3.8NaOAc缓冲溶液：配法同3.3.3.2.3。 4.3.3.1.40.05mol/LEDTA溶液：配法同3.3.1.2.7。 4.3.3.1.51.0g/L甲酚红指示剂：称取0.1g甲酚红溶于100mL无水乙醇中。 4.3.3.1.61：2NH.OH溶液：50mL浓氨水（分析纯）与100mL去离子水混合。

4. 3.3.3 测定步骤

3.3.3.1吸取经4.1.4.2消化预处理的待测液5~10mL（使含Al20：20~100μg），置于50m 中，以下操作参照3.3.3.4.1进行，显色，比色，读取透光度。并在标准曲线上查得待测液的浓度（ 归统计法求得）。 3.3.3.2A1203标准曲线的绘制：具体测定参照3.3:3:4.2，显色、比色、读取透光度，在半对数 制Al.O标准曲线。

4.3.3.3.1吸取经4.1.4.2消化预处理的待测液5~10mL（使含Al0:20~100μg），置于50mL量 瓶中，以下操作参照3.3.3.4.1进行，显色，比色，读取透光度。并在标准曲线上查得待测液的浓度（或用 回归统计法求得）。 4.3.3.3.2A120s标准曲线的绘制：具体测定参照3.3:3:4.2，显色、比色、读取透光度，在半对数纸上 绘制Al,O，标准曲线

4.3.3.4结果计算

4.3.3.5允许偏差

4.4.1高碘酸钾比色法

4.4.1.1.1Mn标准溶液：配法参照3.4.1.2.1。 4.4.1.1.2高碘酸钾（KIO,)：分析纯。 4.4.1.1.3磷酸(HPO,)：分析纯。 4.4.1.1.4硫酸(H,SO.).分析纯

4.4.1.2主要仪器

4. 4.1.3 测定步骤

4.4.1.3.1吸取经4.1.4.2消化预处理的待测液10~15mL（使含Mn25~225μg），于2 内，以下操作参照3.4.1.4.1，在分光光度计上用530nm波长（3cm比色血）进行比色，读取 在标准曲线上查得Mn的浓度（或用回归统计法求得）。 4.4.1.3.2Mn标准曲线绘制：具体测定参照3.4.1.4.2进行比色，读取透光度,在半对数±

4.4.1.3.吸取经4.1.4.2消化预处理的待测液10~15mL（使含Mn25~225μg），于25mL量瓶

4.4.1.3.1吸取经4.1.4.2消化预处理的待测液10~15mL（使含Mn25~225g），于25mL量瓶 内，以下操作参照3.4.1.4.1，在分光光度计上用530nm波长（3cm比色皿）进行比色，读取透光度，再 在标准曲线上查得Mn的浓度（或用回归统计法求得）。 4.4.1.3.2Mn标准曲线绘制：具体测定参照3.4.1.4.2进行比色，读取透光度，在半对数坐标纸上绘

4.4.2.2主要仪器

原子吸收分光光度计：锰空心阴极灯等。

4. 4. 23测定步骤

：.用3.1.4.2样品待测液（使含Mn100～1000μg），在原子吸收分光光度计上测定Mn，根据Mn的 测定条件，按照原子吸收分光光度计的使用方法进行测定，读取Mn的吸收值。根据Mn的标准系列浓 度及其吸收值，在方格坐标纸上绘制Mn的标准曲线。再以待测液的吸收值，在标准曲线查得Mn的浓 能（或用回旧绕计法录得）

4.4.2.4结果计算 Mn(g/kg),同3.4.2.4。 4.4.2.5允许偏差 按表1规定。 注：参照 3. 4. 2. 5 注。

通常采用硫酸亚铁铵比色法测定。 在适宜酸度的条件下，提取液中的Si与钼酸铵生成可溶性的黄色硅钼杂多酸络合物，再被硫酸亚 铁铵还原为硅钼蓝色，在一定范围内比色测定活性硅的含量。

4.5.1.1.试剂 4.5.1.1.1SiO2标准溶液：准确称取经900℃灼烧过的SiOz（分析纯)0.100:0g于铂埚中，加入 0.8g无水Na2CO（分析纯），搅匀后表面再盖上0.2g无水Na2CO3，置于920℃C高温电炉中，溶融 30min，使内溶物呈均匀的凹形面。取出冷却，小心捏动埚四壁使熔块分离，将熔块倒入250mL烧杯 中，用稀HCl和热水洗净埚，用HCl将杯中熔块充分溶解后，全部移入500mL量瓶中，冷却后用水定 容，此液即为200μg/mLSiO标准溶液。再用水稀释4倍得50ug/mLSiO2标准溶液（标准溶液均须贮 于塑料瓶中）。 4.5.1.1.250g/L钼酸铵溶液：5g钼酸铵［(NH)sMoO24·4H20，分析纯，溶于82mL60C水中，冷 4.5.1.1.340g/LHzC0。溶液：4g草酸(HC20，·2H20，分析纯），加水溶解后定容到100mL。 4.5.1.1.450g/LKMnO，溶液：5g高锰酸钾（KMnO4，分析纯），加热溶于100mL水中。 4.5.1.1.510g/LHzC,0，溶液：1g草酸(HzC204，分析纯）溶于100mL水中。 4..5.1.1.630g/L(NH)2SO·FeSO,还原剂：3g硫酸亚铁铵[(NH.),SO4FeSO·6HO，分析 纯」，用6mol/L号H,SO，溶液溶解后再用其定容到100mL，过滤后备用（此液不能加热，现用现配)。 4.5.1.1.76mol/L云HzSO溶液：量取100mL浓硫酸(H,SO4,分析纯），慢慢倒入400mL水中，冷

4.5.1.1试剂 4.5.1.1.1SiO2标准溶液：准确称取经900℃灼烧过的SiO2(分析纯)0.1000g于铂中，加入 0.8g无水Na2COs（分析纯），搅匀后表面再盖上0.2g无水Na2CO3，置于920℃高温电炉中，溶融 30min，使内溶物呈均匀的凹形面。取出冷却，小心捏动埚四壁使熔块分离，将熔块倒入250mL烧杯 中，用稀HCl和热水洗净埚，用HCl将杯中熔块充分溶解后，全部移入500mL量瓶中，冷却后用水定 容，此液即为200μg/mLSiO2标准溶液。再用水稀释4倍得50uμg/mLSiO2标准溶液（标准溶液均须贮 于塑料瓶中）。 4.5.1.1.250g/L钼酸铵溶液：5g钼酸铵［(NH)sMo,O24·4H20，分析纯］，溶于82mL60℃水中，冷 4.5.1.1.340g/LHzC,0.溶液：4g草酸（HzC20，·2H0，分析纯），加水溶解后定容到100mL。 4.5.1.1.450g/LKMnO，溶液：5g高锰酸钾（KMnO4，分析纯），加热溶于100mL水中。 4.5.1.1.510g/LHzC,0，溶液：1g草酸(HzC204，分析纯）溶于100mL水中。 4..5.1.1.630g/L(NH)2SO4·FeSO.还原剂：3g硫酸亚铁铵［(NH)2SO4·FeSO·6H20，分析 纯」，用6mol/L云HzSO，溶液溶解后再用其定容到100mL，过滤后备用（此液不能加热，现用现配)。 4. 5. 1. 1. 76 mol /L HzSO，溶液：量取100mL浓硫酸（HzSO4，分析纯），慢慢倒入400mL水中，冷

却后在量简中加水定容到600mL。

4.5.1.4结果计算

4. 5.1.5允许偏差

cxVxt ×1000 mX106 17 Ws =Wso, X 0. 467 4

本法对器皿的清洁度要求很高，否则会增大空白值。因此，可预先将量瓶用1：1NH,OH洗涤；选择空白值小的 试剂和蒸馏水：全部试剂必须用塑料瓶保存

5焦磷酸钠浸提性铁、铝、碳的测定

5.1样品待测液的制备

在强酸性介质中焦瞬股钢与，

0.1mol/LNa,P20，提取液：称取焦磷酸钠（Na.P.0z：10H20，分析纯）44.6g，用水加热溶角 释到1L，此溶液pH为10(必要时用NaOH和H,SO,调节，两天内有效）。

电动离心机（转速3000~5000r/min;4×100mL）等。

25℃室温时，播动数次，使土液充分混合，放置14～16h，在离心机上离心（转速4000r/min），分 液，如清液内有漂浮物，可重新过滤。作为Fe、Al和C的待测液。

1 也可改用20~25℃时振荡2h的方法提取。 2 由于焦磷酸钠盐易分解生成沉淀，引起待测元素浓度的改变，因此，必须在两天内吸取待测液进行测定，以免产 生测定误差。 3 原方法焦磷酸钠的提取液中存在NazSO，的作用，仅仅是为了防止离心时出现混浊现象。但是这样会给测定带来 诸多麻烦：如在用H,SO，和H,O2消化破坏焦磷酸盐和有机物的过程中，由于钠盐过多，会使内溶物溅出；又由 于Na2SO，的膨胀收缩作用，会导致烧杯破裂。为此，建议只用焦磷酸钠配制提取液，如在实际操作遇到加大转速 后仍离不清的情况，再加入少许Na,SO，固体。

5.2.1.1.11.0g/L邻菲啰啉显色剂；配法同3.2.1.2.3。 5.2.1..1.2100g/LNaOAc溶液：配法同3.2.1.2.2。 5.2.1.1.3100g/L盐酸羟胺溶液：配法同3.2.1.2.1。 5.2.1.1.4Fe标准溶液：配法同3.2.1.2.4。 5.2.1.1.550g/LKMnO溶液：5g高锰酸钾（KMnO4，分析纯）加热溶于100.mL水中。 5.2.1.2主要仪器

5.2.1.2主要仪器

5. 2.1.3测定步骤

5.2.1.3.1吸取5.1.4待测液2~5mL（使含Fe50~250μg），置于50mL量瓶中，加5 1:1HS0 溶液，再滴加50g/LKMnO.溶液，直至内溶液保持紫红色不褪为止，放置过夜。 5.2.1.3.2再加2mL盐酸羟胺溶液，以还原过剩的KMnO.，并将Fe3+同时还原为Fe2+。 5.2.1.3.3加5mL100g/LNaOAc溶液，再加人20mL1.0g/L邻菲啰啉显色剂，放置32h（或浸人 沸水中加热5min），定容。在分光光度计上用530～540nm波长（1cm比色皿）比色，读取透光度，在标 准曲线上查得Fe的浓度（或用回归统计法求得）。

5.2.1.3.1吸取5.1.4待测液2~5mL（使含Fe50~250μg），置于50mL量瓶中，加5流 溶液，再滴加50g/LKMnO.溶液，直至内溶液保持紫红色不褪为止，放置过夜。 5.2.1.3.2再加2mL盐酸羟胺溶液，以还原过剩的KMnO4，并将Fe3+同时还原为Fe2+。 5.2.1.3.3·加5mL100g/LNaOAc溶液，再加人20mL1.0g/L邻菲啰啉显色剂，放置32h（或浸人 沸水中加热5min），定容。在分光光度计上用530540nm波长（1cm比色皿）比色，读取透光度，在标 准曲线上查得Fe的浓度（或用回归统计法求得）

LY/T12571999

5.2.1.3.4Fe标准曲线的绘制：准确吸取50μg/mLFe标准溶液0，1，2，3，4，5mL.于50ml 加人相同量的提取液，制成0，1，2路桥施工组织设计 ，3，4，5ug/mLFe的标准色阶，与待测液相同条件进行比包 光度，绘制Fe的标准曲线。

5.2.1.4结果计算

5.2.1.5允许偏差

在酸性介质中满加KMnO，的作用，是氧化去除得测液中有机物的颜色，以免影响测定结果。 .焦磷酸钠会降低邻菲啰啉对Fe+的络合能力，可用增大显色剂用量并放置（或沸水中显色）的办法，使显色 分。 3制备Fe标准曲线时应加入与待测液相同量的提取液，用同样条件显色和比色，以便内消测定误差 2原子吸收分光光度法

5.2.2原子吸收分光光度法 5.2.2.1试剂 Fe标准系列溶液：配法同3.2.2.1。 5.2.2.2主要仪器 原子吸收分光光度计；铁空心阴极灯等 5. 2. 2.3测定步骤

吸取5.1.4待测液510mL（使含Fe25～625μg），置于25mL量瓶中，用去离子水定容。在原 女光谱仪上，根据铁的测定条件和使用方法进行测定。同时测定Fe的标准系列溶液，绘制Fe的标 。再以待测液的吸收值，在标准曲线上查得Fe的浓度（或用回归统计法求得）。 2.4结果计算

Fe(g/kg) 矿产标准，同3.2.2.4。 5.2.2.5允许偏差 按表1规定。 注: 参照 3. 2. 2. 5 注,

5.3.1.2测定步骤

用瓶中，加 H,SO和H2O2（如颜色太深可适当补加HCIO.），加热消化直到H2SO.回流为止，具体消化方法参照 3.1.4.2。 5.3.1.2.2以下滴定的操作方法同3.3.1.3.1，3.3.1.3.2，直到记下0.0075mol/LZn(AC)2标准浴 液第二次用量V(mL)。