GBT 37363.4-2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分:多菌灵含量的测定.pdf

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  • 接7.3.1的测试条件测定滤液C,以保留时间定性,记录多菌灵的液相色谱图(参见A.2),对多菌灵 的峰面积(扣除空白试验中多菌灵的峰面积)定量,通过标准工作曲线得出滤液C中多菌灵的质量浓度 。如滤液C中多菌灵的质量浓度超出标准工作曲线范围,可以用甲醇(4.1)适当稀释后上机测定。

    按7.3.2测试条件测试滤液F。记录多反应监测(MRM)色谱图(参见B.2),对定量选择离子(参 B.2)进行峰面积积分(扣除空白试验中多菌灵的峰面积),采用外标法定量。通过标准工作曲线律 液F中多菌灵质量浓度β,如滤液F中多菌灵的质量浓度超出标准工作曲线范围,可以用甲醇( 当稀释后上机测定

    GB/T 37363.42020

    试样中多菌灵的含量以多菌灵的质量分数u计建筑造价、预算、定额,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1) 计算:

    一—从标准工作曲线上读取的多菌灵的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); V一试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); F一试验溶液的稀释因子; m一试样的质量,单位为克(g)。 计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时,结果表 示到小数点后一位;当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时,以整数值报出结果;当测 定值大于或等于1000mg/kg时,以三位有效数 乘以幂次方报出结果

    在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%,以相对偏差大于10%的情况不超过5% 为前提

    在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%,以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提。

    GB/T 37363.4—2020附录A(资料性附录)液相色谱法A.1液相色谱条件A.1.1色谱柱:C1s反相色谱柱,4.6mm×150mm,5um。A.1.2流速:0.5mL/min。A.1.3柱温:35℃。A.1.4进样量:10L。A.1.5流动相:甲醇十水(50十50,体积比)。A.1.6检测器:二极管阵列检测器(DAD)。A.1.7检测波长:286nm。A.2液相色谱图多菌灵的液相色谱图见图A.1。30 25151510 502. 557.51012. 515时间/min图A.1多菌灵的液相色谱图L5>

    GB/T 37363.42020

    B.1.1 色谱柱:C18反相色谱柱,2.1mm×50mm邮政标准,2.7um。 B.1.2 流速:0.3mL/min。 B.1.3 柱温:35℃。 B.1.4 进样量:1uL。 B.1.5 雾化气:氮气,纯度≥95%。 B.1.6 干燥气温度:350℃。 B.1.7 干燥气流量:9L/min。 B.1.8 雾化气压力:344737.85Pa(50psi)。 B.1.9 碰撞气:高纯氮气,纯度≥99.999%。 B.1.10 流动相:流动相A,5mmol/L的乙酸铵水溶液;流动相B, B.1.11 梯度洗脱程序:见表B.1

    B.1.1色谱柱:C18反相色谱柱,2.1mmX50mm,2.7μm。 B.1.2 流速:0.3mL/min。 B.1.3 柱温:35℃。 B.1.4 进样量:1ML。 B.1.5 雾化气:氮气,纯度≥95%。 B.1.6 干燥气温度:350℃。 B.1.7 干燥气流量:9L/min B.1.8 雾化气压力:344737.85Pa(50psi)。 B.1.9 碰撞气:高纯氮气,纯度≥99.999%。 B.1.10 流动相:流动相A,5mmol/L的乙酸铵水溶液;流动相B,申醇 B.1.11 梯度洗脱程序:见表B.1

    表B.1梯度洗脱程序

    B.1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI)。

    B.1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI)。 B.1.13离子化方式:正离子扫描。 B.1.14毛细管电压:十3000V。 B.1.15监测方式:多反应监测(MRM),监测条件见表B.2

    B.1.12质谱离子源:电喷雾离子源(ESI) B.1.13离子化方式:正离子扫描。 B.1.14毛细管电压:十3000V。 B.1.15监测方式:多反应监测(MRM)硬度标准,监

    表 B.2多菌灵的多反应监测条件

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