TCBMF 63-2019 室内装饰装修用人造石中有害物质限量.pdf

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  • 试样用0.07mol/L盐酸溶液处理后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测试试验溶液中可 重金属的含量。

    A.3.1除规定以外,试验所用的试剂均为分析纯 A.3.2试验用水应符合GB/T6682中三级水的要求。 A.3.3 盐酸(HCl):市售盐酸。 A.3.4 盐酸溶液:0.07mol/L。 A.3.5 5盐酸溶液:2mol/L。 A.3.6铅、镉、铬、汞标准储备溶液:100mg/L或1000mg/L。 A.3.7标准工作溶液:选用合适的容量瓶和移液管,用盐酸溶液(A.3.4)逐级稀释金属储备溶 液(A.3.6)制备标准工作溶液,根据测试样品的情况确定标准工作溶液的范围,配制一个空白和 不同浓度的标准工作溶液。 A.3.8 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,氩气,纯度不低于99.99%。 A.3.9 粉碎设备:粉碎机、研钵等。 A.3.10 不锈钢金属方孔筛:孔径0.25mm、0.5mm。 A.3.11天平:精确度0.1mg。 A.3.12加热搅拌装置:该装置应能恒温在(37±2)℃并连续自动搅拌,搅拌子外层应为聚四氟 乙烯或玻璃,也可使用能恒温在(37±2)℃的振荡水浴锅。 A.3.13酸度计:精度为±0.2pH单位。 A.3.14滤膜(适用于水溶液):孔径0.45μm

    钢结构设计图纸试样质量应不少于500g。

    A. 4. 2 试样制备

    试样经过粉碎、缩分后研磨,选取粒径在0.25mm~0.5mm(35目~60目)之间的试样,作 为检测用试样

    A.4.3试样处理加热

    样混合,在搅拌装置(A.3.12)上搅拌1min,用酸度计(A.3.13)测其酸度,如果pH>1.5,一边搅 拌混合液,一边逐滴加人盐酸溶液(A.3.5)[如果测试试样含有大量碳酸盐类碱性化合物,可采用 逐滴加人盐酸(A.3.3))调节pH值在1.0~1.5之间。将混合物在(37±2)℃下连续搅拌1h,然后 在(37±2)℃下放置1h,接着立即用滤膜(A.3.14)过滤。过滤后的滤液应在24h内完成元素分析 测试,若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过24h,应使用盐酸(A.3.3)加以稳定,使保存 的溶液浓度c(HCl)约为1mol/L。 同时制备两份平行试验溶液和一份空白溶液

    A.5.1仪器工作条件

    根据所使用的仪器制造厂家的说明,使仪器达到最佳工作条件后进行测试。 对各种元素的测定可参考使用的分析波长见表A.1。

    表A.1可参考使用的分析波长

    A. 5.2 分析步骤

    A.5.2.1标准曲线测定

    根据试验要求和仪器情况设置仪器的分析条件,点燃等离子体焰炬,待焰炬稳定后,在相应波 长下,按浓度由低至高的顺序测定标准工作溶液(A.3.7)中各待测元素的光谱强度。以光谱强度 为纵坐标,元素浓度为横坐标,绘制工作曲线,标准曲线应至少包括1个空白样和5个标准工作 浴液。

    A.5. 2.2样品测定

    按照标准曲线测定中仪器的条件,分别测定试验溶液和空白溶液(A.4.3)中各元素的光谱 在标准曲线中查出试验溶液相应的浓度(p)和空白溶液相应的浓度(Po)。若样品中待测 浓度超出校准曲线范围,需要对试验溶液进行适当稀释,使酸度与稀释前保持一致再行测定, 倍数为F。

    A.6.1可溶性元素含量

    按式(A.1)分别计算试样中各种可溶性元素的含量:

    试样中可溶性元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); p——实验溶液的测定浓度,单位为毫克每升(mg/L); 一空白溶液的测定浓度,单位为毫克每升(mg/L); V—实验溶液的定容体积,单位为毫升(mL):

    一实验溶液的稀释倍数; 试样质量,单位为克(g)。

    实验溶液的稀释倍数; 试样质量,单位为克(g)

    由于本测试方法精确度的原因,在考虑实验室之间测试结果时,需经校正得出最终的分析结 果,即式中的计算结果应减去该结果乘以表A.2中相应元素的分析校正系数的值,作为该元素最 终的分析结果

    表A.2各元素分析校正系数

    (规范性附录) 发性有机化合物释放速率的测定小型环境测运

    将试样放人温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在规定条件的环境测试舱内,经过 时间舱内挥发气体浓度达到平衡之后,采集并用气相色谱质谱仪检测舱内空气中挥发性有机化 浓度,计算出样品在单位时间内在单位表面积上所挥发出的有机化合物的量。

    B.3.1小型环境测试船

    空气净化系统、空气温湿度监测与调节控制系

    B. 3. 2 吸附管

    B.3.2.1吸附管类型

    图B.1小型环境测试舱示意图

    不锈钢材质或玻璃材质。采用内装TenaxTA填料的吸附管或其他等效产品,用于总挥发性有 机化合物(TVOC)、苯、甲苯,二甲苯、乙苯和苯乙烯采集;采用内装CarhopackC、Carbopack 3、Carboxen1000三种填料的吸附管或其他等效产品,用于卤代烃采集。

    B.3.2.2吸附管处理

    恒流气体采样器,流量范围为0.02L/min~1L/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样 系统采样前和采样后的流量,流量误差小于5%

    B.3.4液体标准系列制备的注射装置

    常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与 附管相连

    B.3.5气相色谱质谱用挥发性有机化合物

    B.3.5.1液体标准物质

    可用色谱纯试剂自行配制,也可以购买有证标准混合溶液。 总挥发性有机化合物(TVOC)测试用标准溶液一般包含苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、邻二甲 苯、苯乙烯、对(间)二甲苯、正十一烷等组分,建议标准溶液浓度约为100μg/mL。 卤代烃测试用标准溶液包含1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烯和四氯 化碳等组分,建议标准溶液浓度约为100μg/mL

    B.3.5.2标准气体

    通过确定的方法准备待测已知浓度的化合物的标准气体,建议标准气体各化合物的浓度约 00ug/m3

    B. 4. 1尺寸和数量

    试样尺寸不小于400mm×400mm,数量为2块

    B. 4. 2平衡处理

    将试样在温度(23±1)℃、相对湿度(50±3)%的条件下预平衡(13±0.5)d,试样之间 至少25mm,使空气在所有试样表面上自由流动

    3.5.1环境测试舱准备

    试验前对环境测试舱进行清洗。首先用碱性清洁剂清洗舱内壁,再用去离子水或蒸馏

    试验前对环境测试舱进行清洗。首先用碱性清洁剂清洗舱内壁,再用去离子水或蒸馏水擦洗舱

    内壁,开舱门,开启风扇至内壁风干。 调整环境测试舱及其装置,使环境测试舱在试验全过程中满足下列条件: a)空气温度(50±1)℃; b)空气相对湿度(10±2)%; c)空气交换率(1±0.05)次/h; d)试样表面空气流速0.1m/s~0.3m/s; e)承载率1m/m

    B. 5. 2 背景浓度测定

    每次进行新的测试之前,应对环境测试舱内空气进行采样分析。背景浓度的测试应在试验条件 达到要求后1h内进行。 当舱内总挥发性有机化合物(TVOC)背景浓度不大于20μg/m,其他单一挥发性有机化合物 (VOC)背景浓度不大于2ug/m时方可进行下一步测试

    B.5.4舱内气体采样

    B.5.5.1热解吸仪器参考条件

    热解吸仪器试验设置参数可参考表B.1,也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选 佳的测试条件

    试验设置参数可参考表B.1,也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择

    表B.1热解吸仪器试验设置参数

    B.5.5.2气相色谱质谱仪参考条件

    气相色谱质谱仪试验设置参数可参考表B.2,也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情 择最佳的测试条件

    表B.2气相色谱质谱仪试验设置参数

    表B.3卤代烃化合物测定参考信息

    B.5.5.3标准曲线的绘制

    B.5.5.3标准曲线的绘制

    B.5.5.3.1气体标准法

    用恒流气体采样器将100μg/m标准气体分别抽取100mL、400mL、1L、4L、10L通过吸附管 为标准系列。

    B.5.5.3.2液体标准法

    利用B.3.4的液体进样装置分别取0.5μL、1μL、2μL、3μL、5μL、10μL含液体组分1C /mL的标准混合溶液(B.3.5.1)注人吸附管,同时用100mL/min的情性气体通过吸附管,5mi 取下吸附管密封,作为标准系列。

    B.5.5.3.3绘制标准曲线

    用热解吸气色谱质谱法分析吸附管标准系列,以扣除空百后峰面积为纵坐标,以待测物质 横坐标,绘制标准曲线。

    B.5.5.4样品分析

    T/CBMF632019

    质谱定性,峰面积定量

    3.6.1舱内挥发性有机化合物浓度标准化

    所采空气样品中各挥发性有机化合物组分浓度按式(B.1)换算成标准状态下的浓度:

    : C标准状态下所采空气样品i组分的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m); C所采空气样品中i组分的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m); T。标准状态的绝对温度,273K; T采样时采样点的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K; P。标准状态下的大气压力,101.3kPa; P采样时采样点的大气压力,单位为千帕(kPa)

    B.6.2挥发性有机化合物释放速率

    挥发性有机化合物组分i释放速率按式(B.2)进行计算:

    式中: EF———标准状态下挥发性有机化合物组分i释放速率,单位为毫克每平方米小时[mg/(m·h)]; C.—标准状态下所采空气样品i组分的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m); N——一环境舱空气交换率,单位为次每小时(次/h); L一承载率,单位为平方米每立方米(m/m)

    3. 6. 3 苯、甲苯、二甲苯、乙苯释放速率总和

    、二甲苯、乙苯释放速率总和按式(B.3)进行

    EF—一试样的苯、甲苯、乙苯和二甲苯释放速率总和,单位为毫克每平方米小时[mg/(m·h)] EF一标准状态下挥发性有机化合物组分i(苯、甲苯、二甲苯、乙苯)释放速率,单位 毫克每平方米小时[mg/(m·h)]

    变压器标准规范范本B.6.4总挥发性有机化合物计算

    B.6.4.1应对保留时间在正已烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。 B.6.4.2计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物浓度,未鉴定的化合物用甲苯的相应系数计算。 B.6.4.3应对释放速率大于0.002[mg/(m·h)]的组分计算加和作为总挥发性有机化合物 (TVOC)释放速率,

    B. 6. 5 结果表示

    建筑CAD图纸结果精确保留至小数点后三位

    按上述方法测试总挥发性有机化合物(TVOC)释放速率检出限不应大于0.05mg/(m 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、各卤代烃的检出限不应大于0.005【mg/(m·h)],具 由实验室确定。

    按上述方法测试总挥发性有机化合物(TVOC)释放速率检出限不应天于0.05[mg/(m*:h) 、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、各卤代烃的检出限不应大于0.005【mg/(m·h)],具体数仆 实验室确定。

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